Chúng tôi tiến hành thay thế một phần Al bằng Cr để được màu xanh lá, tỉ lệ chọn ban đầu của Cr : Al là 1 : 5.
Quy trình tổng hợp chất màu xanh lá tương tự như tổng hợp chất màu xanh coban. Quy trình được minh họa như trong Hình 3.1. Hỗn hợp phối liệu được tính toán sao cho đúng bằng tỉ lệ hợp thức trong sản phẩm.
3.2.2.1. Ảnh hưởng của thành phần nguyên liệu đến nhiệt độ nung thiêu kết
Để nghiên cứu ảnh hưởng của nguyên liệu ban đầu đến chất lượng sản phẩm, chúng tôi tiến hành tổng hợp, sử dụng hai nguyên liệu là Al(OH)3 và AlCl3. Thành phần phối liệu như Bảng 3.11.
Bảng 3.11: Thành phần phối liệu của mẫu MR
SiO2 CrCl3.6H2O Al(OH)3 AlCl3.6H2O
MR1 X X X
MR2 X X X
Các hỗn hợp phối liệu sau khi trộn đều được đem đi phân tích nhiệt, kết quả như Hình 3.36, 3.37.
Từ giản đồ TG – DTG, chúng tôi nhận thấy:
- Cả hai mẫu đều có các pick mất khối lượng trong khoảng từ 100 đến 6000
C, tương ứng với sụ mất nước và mất clo.
- Từ 6000C, sự giảm khối lượng là không đáng kể nữa, vì vậy chúng tôi chọn 6000C là nhiệt độ nung sơ bộ của mẫu.
- Do không có giản đồ phổ DTA (các máy phân tích nhiệt ở các phòng thí nghiệm đều đang bị trục trặc) nên không thể biết tại nhiệt độ nào có sự hình thành pha mullite. Mặt khác pha mullite hình thành ở nhiệt độ tương đối cao, vì vậy chúng tôi quyết định chọn nhiệt độ nung thiêu kết là 1000 và 11000C để khảo sát.
Hình 3.36: Giản đồ phân tích nhiệt TG – DTG của mẫu MR1
3.2.2.2. Ảnh hưởng của thời gian lưu đến sự hình thành sản phẩm
Do điều kiện lò không cho phép nên chúng tôi chọn nhiệt độ bắt đầu khảo sát là 10000C, thời gian lưu thay đổi 30 phút, 1 giờ và 2 giờ. Hỗn hợp sau khi nung sơ bộ được ép viên rồi nung thiêu kết. Sản phẩm được gửi đo XRD để xác định thành phần pha. Kết quả như Hình 3.38, 3.39, 3.40, 3.41, 3.42, 3.43.
Lưu 30 phút
Hình 3.38: Giản đồ phổ XRD của mẫu MR1-1000-30
Từ giản đồ XRD, chúng tôi nhận thấy:
- Chưa có pick đặc trưng, tất cả còn ở dạng vô định hình, điều này chứng tỏ các chất chưa tham gia phản ứng hoặc mới phản ứng ở mức độ thấp.
- Chưa có sự hình thành pha mullite.
Lưu 1 giờ
Hình 3.40: Giản đồ phổ XRD của mẫu MR1-1000-1h
Từ giản đồ XRD, chúng tôi nhận thấy: - Chưa có pick đặc trưng.
- Cường độ rất thấp, tồn tại ở dạng vô định hình, chưa hình thành tinh thể. - Chưa hình thành được pha mullite.
Lưu 2 giờ
Hình 3.42: Giản đồ phổ XRD của mẫu MR1-1000-2h
Từ giản đồ XRD, chúng tôi nhận thấy: - Chưa có pick đặc trưng.
- Cường độ rất thấp, tồn tại ở dạng vô định hình, chưa hình thành tinh thể.
- Chưa hình thành được pha mullite, các chất chưa phản ứng với nhau mà vẫn nằm ở dạng ban đầu.
3.2.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ đến sự hình thành sản phẩm
Sau khi khảo sát những khoảng thời gian lưu khác nhau tại nhiệt độ nung là 10000C, chúng tôi nhận thấy tại điều kiện này các chất chưa tham gia phản ứng với nhau. Vì thế, tiếp tục nâng nhiệt độ thiêu kết lên 11000C và giữ nguyên thời gian lưu là 2 giờ. Mẫu sau khi nung được gửi đo XRD để xác định thành phần pha. Kết quả như Hình 3.44, 3.45.
Hình 3.45: Giản đồ phổ XRD của mẫu MR2-1100-2h
Từ giản đồ XRD, chúng tôi nhận thấy cường độ pick mạnh hơn so với các mẫu trước. Tuy nhiên vẫn chưa hình thành được pha mullite, các chất vẫn ở dạng như hỗn hợp phối liệu ban đầu. Điều này cho thấy mặc dù sử dụng silica vô định hình, khả năng phản ứng hình thành pha mullite vẫn còn rất khắc nghiệt.
Do điều kiện thí nghiệm gặp nhiều hạn chế và thời gian làm khóa luận đã hết nên chúng tôi sẽ tiếp tục khảo sát để tổng hợp chất màu xanh lá – mullite trong thời gian sắp tới.
CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT