2 .1 3 Cơ chế xúc tác quang của TiO anatase
2.4.2.4. Phương pháp sol-gel
Phương pháp sol-gel là phương pháp hữu hiệu nhất để chế tạo nhiều loại vật liệu kích thước nanomet dạng bột hoặc màng mỏng với cấu trúc, thành phần mong muốn. Phương pháp này có ưu điểm là dễ điều khiển kích thước hạt và hạt đồng đều, đặc biệt là giá thành hạ.
Quá trình sol-gel là một kỹ thuật đã được phát triển từ lâu và đến nay đã đổi mới nhiều. Điểm đặc biệt về khoa học của phương pháp này hiện nay là sử dụng nguyên liệu đầu có độ tinh khiết cao hơn, quá trình chế hóa phức tạp hơn, nhiệt độ nung thường thấp hơn và điều chế được những loại vật liệu có chất lượng cao hơn. Sol là một hệ keo chứa các cấu tử có kích thước từ 1-100 nm, tồn tại trong dung môi, rất đồng thể về mặt hóa học. Gel là một hệ rắn “bán cứng” chứa dung môi trong mạng lưới sau khi gel hóa tức là ngưng tụ sol đến khi độ nhớt của hệ tăng lên đột ngột. Sol được tạo thành bằng phương pháp phân tán các tiểu phân rắn trong dung môi hoặc đi từ phản ứng hóa học giữa chất đầu và dung môi mang bản chất phản ứng thủy phân: -MOR + H2O -MOH + ROH
Gel được hình thành tiếp theo bằng phản ứng ngưng tụ: -MOR + ROM- -MOM- + ROR -MOH + HOM- -MOM- + H2O
Khi đã hình thành gel ta chỉ mới thu được một loại sản phẩm mà trong đó các nguyên tử kim loại và oxy liên kết với nhau thành mạng không gian (không phải là mạng tinh thể) và ở giữa các khoảng trống của mạng không gian vẫn chứa các phân tử dung môi. Gel được hình thành như vậy sẽ có dạng một khối mềm, cấu trúc của nó dễ dàng bị phá vỡ khi tác động bởi lực bên ngoài (gel là một trạng thái không bền). Để thu được cấu trúc bền hay cụ thể là dạng bột có kích thước nano gel hình thành phải được xử lý. Nói chung vật liệu xúc tác điều chế bằng phương pháp này có thể đạt được độ tinh khiết cao, có thể thay đổi các đặc trưng vật lý như phân bố kích thước lỗ xốp và thể tích lỗ xốp cũng như có thể làm thay đổi độ đồng nhất thành phần ở mức độ phân tử. Mặt khác mẫu có thể đưa về các dạng vật lý khác nhau. Trong phương pháp này, tiền chất được sử dụng thường là các ancolat kim loại hoặc có thể là muối hòa tan trong một dung môi thích hợp hay một dung dịch huyền phù keo của sol đã có sẵn. Các ancolat kim loại được sử dụng nhiều vì chúng có độ tinh khiết cao hơn.
Ngoài ra phương pháp này còn được sử dụng để điều chế các loại vật liệu xúc tác: kim loại xúc tác/chất nền, hỗn hợp các oxit …
Bentonit có diện tích bề mặt lớn, khả năng hấp phụ cao và giá thành rẻ nên được lựa chọn để làm giá thể mang xúc tác.
Trường ĐH Bà Rịa - Vũng Tàu
CHƯƠNG III
PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU