Qua phần xác định Ni, Co trong hỗn hợp, ta biết rằng độ dịch chuyển của Co và Ni là :
RfCo = 0,75 RfNi = 0,58
Khi phân tích Ni2+ , Co2+ riêng rẽ. Ta có thể định tính bằng cách : Tiến hành sắc ký trên bản mỏng với dung môi axêton - nớc - axit clohiđric : 9 : 5 : 4,5. Hiện sắc đồ bằng dung dịch Đimêtyl glyoxim pha trong môi trờng kiềm đối với Ni2+ và dùng dung dịch 1 - nitrôso - 2. naphtol với Co2+. Đo các giá trị thu đợc ta tính độ dịch chuyển.
Với Rf = 0,75 ta kết luận đó là Co2+
Rf = 0,58 đó là Ni2+
- Để định lợng Ni2+, Co2+ riêng rẽ sau khi đã định tính ta làm tơng tự nh trên.
Làm 3 mẫu chuẩn đã biết hàm lợng, xây dựng đờng chuẩn riêng đối với từng chất Co2+, Ni2+. Dựa vào đờng chuẩn để xác định hàm lợng Ni2+, Co2+
trong mẫu cần phân tích.
Nh vậy, khi phân tích hỗn hợp, nếu ta dùng thuốc thử đặc trng cho từng chất và chất còn lại không có khả năng tham gia phản ứng với thuốc thử đó, thì ta có thể sử dụng một số kết quả cho phần định lợng riêng rẽ từng chất. Và cũng có thể áp dụng ngay chính phơng pháp đó khi phân tích trong các hỗn hợp khác.
Phần IV : kết luận
Nh vậy, qua quá trình tìm hiểu tài liệu và tiến hành thí nghiệm chúng tôi đã:
1- Tổng quan đợc các phơng pháp định tính Niken và Coban.
2-Tổng quan đợc các phơng pháp xác định hỗn hợp Niken và Coban và thấy rằng phơng pháp sắc ký lớp mỏng để xác định Coban và Niken là phù hợp về nhiều phơng diện hơn cả.
3- Nghiên cứu một số vấn đề quan trọng trong sắc ký lớp mỏng . * Chọn chất hấp phụ - pha tĩnh:
Lớp mỏng silicagen tráng sẵn * Chọn dung môi - pha động
Hỗn hợp dung môi: axeton - nớc - axit clohydric (9:5:4,5) * Cách tạo bản mỏng
- Chọn bản
- Đa lớp mỏng chất hấp phụ lên bản - Xử lý bản đã rải
- Kiểm tra các phiến silicagen * Chọn bình khai triển
* Cách hiện sắc đồ
Với thuốc thử: + Dung dịch Đimetylglyoxim với Ni2+
+ Dung dịch 1-nitroso - 2 - Naphtol với Co2+
4- Tiến hành sắc ký hỗn hợp Coban và Niken trong điều kiện phòng thí nghiệm.
+ Định tính + Bản định lợng + Định lợng
Tài liệu tham khảo
--- [1]. Đào Hữu Vinh - Nguyễn Xuân Dũng
Trần Thị Mỹ Linh - Phạm Hùng Việt
Các phơng pháp sắc ký
NXB khoa học và kỹ thuật - Hà Nội - 1985 [2] Hoàng Văn Lựu - Các phơng pháp sắc ký
Đại học Vinh 8/2000
{3] GS - Nguyễn Văn Đàn ; DS - Nguyễn Viết Tựu
Phơng pháp nghiên cứu hoá học cây thuốc
NXB Y học - TP HCM 1983
[4] PGS - TS Từ Văn Mặc - Phân tích Hoá Lý
NXB Khoa học và Kỹ thuật 3/1995
[5] Trần Tứ Hiếu - Hoá học phân tích
NXB Đại học Quốc gia Hà Nội
[6] Hoàng Minh Châu - Từ Văn Mặc - Từ Vọng Nghi
Cơ sở Hoá học phân tích
NXB Khoa học và Kỹ thuật
[7] Nguyễn Hữu Bảy - Trần Trung Nam (dịch)
Sắc ký lớp mỏng
NXB Y học - 1974
[8] Hồ Viết Quý - Phân tích Lý - Hoá
[9] Hồ Viết Quý
Các phơng pháp phân tích quang học trong Hoá học
NXB - Đại học Quốc gia Hà Nội 1999
[10] Phạm Hùng Việt
Cơ sở lý thuyết của phơng pháp sắc ký khí
NXB Khoa học và kỹ thuật Hà Nội
[11] Hoàng Minh Châu
Hoá học phân tích định tính
NXB Giáo dục - 1977
[12] Trần Tứ Hiếu - Lâm Ngọc Thiềm
Phân tích định tính
NXB Đại học và Giáo dục chuyên nghiệp 1990
[13] Hoàng Nhâm
Hoá học vô cơ - T3