phân tích.
IV.1. Lấy mẫu:
− Chọn mua rau Dền xanh và rau Dền đỏ bán ở chợ. − Mẫu rau phải tơi, có màu đặc trng không bị sâu bệnh.
− Mẫu tơi phải đợc lấy từ một bó, rửa sạch bằng nớc cất và đợc thấm khô bằng giấy lọc.
− Cân mẫu rau, mỗi loại 2g cắt nhỏ rồi dùng cối sứ giã nát. Sau đó chiết bằng nớc cất, lọc bỏ bã. Dung dịch lọc thu đợc dùng để phân tích ngay.
IV.2. Xử lý mẫu:
Mẫu sau khi chiết là dạng dung dịch có màu (đối với rau Dền đỏ thì nớc lọc màu đỏ nhạt, đối với mẫu rau Dền xanh thì nớc lọc có màu xanh nhạt). Vì vậy trớc khi đem phân tích chúng ta phải loại bỏ màu của dung dịch cần phân tích để đảm bảo độ chính xác trong quá trình tiến hành thực hiện.
IV.3. Đối với chất hấp phụ màu là than hoạt tính. IV.3.1.Tiến hành:
Lấy vào 4 bình số 1,2,3,4 mỗi bình 50ml dung dịch nớc lọc màu đỏ của rau Dền đỏ. Sau đó cân chính xác 0,5g; 0,75g; 1.0g;1,5g than hoạt tính cho lần lợt vào 4 bình trên. Khuấy đều, để yên một thời gian. Cũng thực hiện nh vậy đối với 4 bình còn lại nhng với dung dịch nớc lọc màu xanh nhạt của rau Dền xanh. Sau khoảng 48 đến 50 giờ đồng hồ thì các dung dịch trong các bình mất màu hoàn toàn.
Ngay sau khi dung dịch mất màu chúng ta đem bay hơi trên bếp cách thủy đến khô cạn. Sau đó thêm 2 ml dung dịch axit đisunfofênic vào bã của lần lợt 8 bình trên. Dùng đũa thủy tinh nhỏ, sạch, khuấy đều để các chất tan hết. Tiếp tục thêm 30ml nớc cất và 7,5ml dung dịch NH3 đặc định mức tới vạch bằng nớc cất rồi lọc. Sau đó tiến hành đo quang của dung dịch lọc ở λ=430nm, l=1cm kết quả thu đợc ghi ở bảng dới đây:
Bảng 6:Khảo sát sự phụ thuộc của A vào lợng chất hấp phụ màu than hoạt tính.
TT Loại mẫu rau dền Vd2p/tích (ml) Lợng than (g) A
1 Rau Dền đỏ 50 0,5 0,018 2 Rau Dền đỏ 50 0,75 0,135 3 Rau Dền đỏ 50 1,0 0,056 4 Rau Dền đỏ 50 1,5 0,097 5 Rau Dền xanh 50 0,5 0,110 6 Rau Dền xanh 50 0,75 0,147 7 Rau Dền xanh 50 1,0 0,102 8 Rau Dền xanh 50 1,5 0,061 IV.3.2.Nhận xét :
Từ kết quả ở bảng trên cho thấy lợng than hoạt tính dùng để hấp phụ màu có ảnh hởng tới mật độ quang A rõ rệt. Đối với rau Dền đỏ nên dùng 0,75g than hoạt tính và đối với rau Dền xanh thì dùng 0,75g than hoạt tính để hấp phụ màu cho 50ml dung dịch phân tích là thích hợp nhất và cho kết quả phép đo có độ chính xác cao.
IV.4.1.Tiến hành :
Chuẩn bị 8 bình định mức loại 50ml. Đánh số thứ tự từ 1 đến 8. Sau đó thực hiện các bớc tơng tự nh ở (mục II.3.1.a) nhng thay than hoạt tính bằng muối Al2(SO4)3 với lợng tơng ứng là 0,2g; 0,5g; 0,75g; 1,0g; 1,2g muối Al2(SO4)3 để hấp phụ màu cho 50ml dung dịch phân tích. Sau đó tiến hành đo quang ở λ= 430nm, l= 1cm.Ta thu đợc kết quả nh sau :
Bảng 7 :Khảo sát sự phụ thuộc của A vào lợng chất hấp phụ màu Al2(SO4)3
TT Loại mẫu rau Dền Vd2p/tích (ml) Lợng muối Al2(SO4)3,(g) A 1 Rau Dền đỏ 50 0,20 0,087 2 Rau Dền đỏ 50 0,50 0,137 3 Rau Dền đỏ 50 0,75 0,096 4 Rau Dền đỏ 50 1,00 0,098 5 Rau Dền xanh 50 0,20 0,132 6 Rau Dền xanh 50 0,50 0,146 7 Rau Dền xanh 50 0,75 0,120 8 Rau Dền xanh 50 1,00 0,063 IV.4.2.Nhận xét :
Dựa vào giá trị thu đợc, trong quá trình phân tích tôi sử dụng 0,5 g muối Al2(SO4)3 để hấp phụ màu cho 50ml mẫu dung dịch nớc lọc của rau Dền đỏ và 50ml của mẫu rau Dền xanh.
IV.5.Khảo sát thời gian mất màu của dung dịch phân tích khi dùng chất khử màu.
IV.5.1.Khi dùng chất hấp phụ màu là than hoạt tính. Tiến hành: Chuẩn bị 2 bình định mức loại 50ml.
Lấy vào bình1 50 ml dung dịch nớc lọc của mẫu rau Dền đỏ(chiết từ 2g mẫu), sau đó cho thêm vào 0,75g than hoạt tính, khuấy đều. Bình 2 cũng làm tơng tự nh bình 1 nhng với mẫu rau Dền xanh. Ngay sau đó đo mật độ quang của từng mẫu.
Tiếp tục để yên mẫu đến khi quan sát bằng mắt thấy dung dịch phân tích mất màu thì chúng ta lại đem đo mật độ quang của lần lợt từng mẫu phân tích. Cứ sau một thời gian nhất định đo 1 lần, cho đến lúc mật độ quang của mẫu phân tích bằng 0 thì dừng lại. Trong đó, mẫu của rau Dền đỏ đo tại bớc sóng 530nm, còn mẫu của rau Dền xanh đo tại bớc sóng 620nm. Kết quả thu đợc ghi ở bảng sau:
Bảng 8: Khảo sát thời gian làm mất màu của than hoạt tính đối với mẫu phân tích.
Mẫu rau Bớc sóng λ(nm) Thời gian(phút) A
Mẫu rau Dền đỏ 620 0 0,253
Mẫu rau Dền đỏ 620 2940 0,009
Mẫu rau Dền đỏ 620 2970 0,007
Mẫu rau Dền đỏ 620 2980 0,002
Mẫu rau Dền đỏ 620 2990 0,000
Mẫu rau Dền Xanh 530 0 0,198 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Mẫu rau Dền Xanh 530 2880 0,005
Mẫu rau Dền xanh 530 2910 0,004
Mẫu rau Dền xanh 530 2915 0.001
Mẫu rau Dền xanh 530 2920 0.000
Nhận xét: Từ kết quả thu đợc cho thấy: Khi khử màu bằng than hoạt tính, đối với mẫu rau Dền đỏ thì sau 2990 phút ( 49 giờ 50 phút) dung dịch mất màu hoàn toàn. Còn đối với mẫu rau Dền xanh thì sau 2920 phút (48 giờ 30 phút) dung dịch mất màu hoàn toàn. Vậy thời gian tối u để tiến hành phân tích hàm l- ợng Nitrat đối với mẫu rau Dền đỏ sau khi khử màu bằng than hoạt tính là 49giờ 50phút; đối với mẫu rau Dền xanh là 48giờ 40 phút.
IV.5.2. Đối với chất hấp phụ màu là muối nhôm sunphat Al2(SO4)3.
Tiến hành: Thực hiện giống nh IV.5.1 nhng với chất khử màu là muối nhôm sunphat Al2(SO4)3.
Ta thu đợc kết quả ở bảng sau:
Bảng 9: Khảo sát thời gian làm mất màu của muối Al2( SO4)3 đối với mẫu
Mẫu rau Bớc sóng λ(nm) Thời gian(phút) A Mẫu rau Dền đỏ 620 0 0,183 Mẫu rau Dền đỏ 620 1440 0,012 Mẫu rau Dền đỏ 620 1470 0,009 Mẫu rau Dền đỏ 620 1480 0,002 Mẫu rau Dền đỏ 620 1490 0,000
Mẫu rau Dền Xanh 530 0 0,198
Mẫu rau Dền Xanh 530 900 0,007
Mẫu rau Dền xanh 530 930 0,004
Mẫu rau Dền xanh 530 940 0,001
Mẫu rau Dền xanh 530 950 0,000
Nhận xét: Thời gian tối u để tiến hành phân tích hàm lợng Nitrat đối với mẫu rau Dền đỏ sau khi khử màu bằng Al2(SO4)3 là 24giờ 50phút; đối với mẫu rau Dền xanh là 15giờ 50 phút.
Vậy việc dùng muối nhôm sunphat để khử màu có u điểm là làm mất màu dung dịch phân tích nhanh hơn so với khi dùng chất khử màu than hoạt tính. Mẫu rau Dền xanh mất màu nhanh hơn mẫu rau Dền đỏ.