5. Phƣơng pháp nghiên cứu
2.3.1. Chế tạo vật liệu điện cực Li2SnO3
24
là một trong những phƣơng pháp đơn giản về công nghệ, có hiệu quả kinh tế cao và có thể sản xuất với số lƣợng lớn.
Li2SnO3 đƣợc chế tạo từ các vật liệu nguồn gồm oxit SnO2 có độ sạch 99,9 % và muối Li2CO3 có độ sạch 99,99 % . Quy trình chế tạo vật liệu Li2SnO3 đƣợc thực hiện theo các bƣớc đƣợc mô tả theo sơ đồ hình 2.3.
2.3.1.1. Chuẩn bị vật liệu
Căn cứ vào tỷ lệ thành phần nguyên tử kim loại trong Li2SnO3 (Li:Sn = 2:1) chúng tôi
đã tính toán khối lƣợng của oxit SnO2 và muối Li2CO3 cần thiết để chế tạo 5 gam vật liệu Li2SnO3: - Lƣợng Licó trong 5 g Li2SnO3: mLi 5 (2.6,94) 0,3844 180,54 g. - Lƣợng muối Li2CO3 cần thiết: .73,86 2.0455 94 , 6 . 2 3844 , 0 3 2CO Li m g. - Lƣợng Sn có trong 5 g Li2SnO3: mSn 5 .118,69 3, 287 180,54 g.
Lƣợng oxit SnO2 cần thiết:
2 SnO 3, 287 m .150,67 4,173 118,69 g.
2.3.1.2. Nghiền trộn trong ethanol lần 1
Vật liệu đƣợc nghiền trộn trong ethanol trong 2h bằng máy nghiềm bi năng lƣợng cao. Công đoạn này nhằm mục đích tạo ra sự đồng nhất của vật liệu, làm cho các hạt mịn và trộn với nhau đồng đều.
Hình 2.3: Quy trình chế tạo vật liệu Li2SnO3.
Chuẩn bị nguyên vật liệu SnO2; Li2CO3 (Li:Sn = 1:1)
Nghiền trộn trong ethanol lần 1 (bằng máy nghiền Retsch, trong 2 h)
Thiêu kết Ở 800 oC trong 6 h
Nghiền trộn lần 2
(bằng máy nghiền Retsch, trong 4 h)
25
2.3.1.3. Nung sơ bộ
Sau khi đƣợc nghiền trộn, vật liệu đƣợc sấy khô và ủ nhiệt ở 800 o
C trong 6h với tốc độ gia công nhiệt 10 o
C/phút, sau đó để nguội tự do trong lò. Trong công đoạn này tại 800 o
C đã xảy ra sự phân hủy của Li2CO3 để giải phóng CO2 và tác dụng với SnO2 theo cơ chế phản ứng pha rắn tạo thành hợp chất Li2SnO3.
2.3.1.4. Nghiền trộn lần 2
Hỗn hợp bột thu đƣợc đƣa vào nghiền trộn lần 2 trong 4h bằng máy nghiền bi năng lƣợng cao. Công đoạn này có ý nghĩa tạo kích thƣớc hạt đạt mức nano và tạo độ đồng đều hơn cho hỗn hợp, ngoài ra cũng cung cấp năng lƣợng cho phản ứng pha rắn tiếp tục xảy ra và nhằm mục đích giảm nhiệt độ thiêu kết sau này.
2.3.1.5. Thiêu kết
Sau khi nghiền trộn lần 2, mẫu đƣợc thiêu kết ở nhiệt độ 800 o
C trong 6 h với tốc độ gia nhiệt 10 oC/phút và sau đó để nguội tự do trong lò. Thiết bị đƣợc sử dụng thiêu kết là hệ lò Nabertherm, với chế độ hoàn toàn tự động theo chƣơng trình cái đặt trƣớc.