III.1.Nồng độ B3+ khi phân tích mẫu đã biết chính xác hàm l ợng Bo:
Bảng 11: Nồng độ Bo3+ khi phân tích mẫu đã biết chính xác hàm lợng Bo: Ca = 2,8 (mg/10ml) Ion xác định CBo (III) (mg / 10ml) CTB B3+ C1 C2 C3 2,78 B3+ 2,77 2,78 2,79 Sc = 0,1584 ; ttn = 4,3; tlt= 1,414; (p = 0,95; k= 2 )
⇒ - 4,3 < 1,414 < 4,3 ⇒ C ≠ a chỉ là sai số ngẫu nhiên. Do vây, phơng pháp trắc quang đã trình bày thích hợp để xác định hàm lợng Na2B4O7 trong thực phẩm.
III.2. Phân tích định l ợng mẫu giò chín:
Bảng 12: Kết quả phân tích mẫu giò chín ( ở chợ Quang Trung ):
Na2B4O7
1 0,255
0,256±5,55 .10-5
2 0,256
3 0,257
áp dụng phơng trình đờng chuẩn ta tính đợc lợng Na2B4O7 trong 12,0000 g giò chín là: 0,0193± 5,55. 10-5 (g). Vậy hàm lợng Bo3+ trong 100 g giò chín là: 0,1610 ± 4,625. 10-4 (g).
III.3. Phân tích định l ợng mẫu giò sống:
Bảng 13: Kết quả phân tích mẫu giò sống (ở chợ Quang Trung):
Chất xác định Lần đo A Atrung bình Na2B4O7 1 0,303 0,304 ±5,4. 10-5 2 0,305 3 0,304
áp dụng phơng trình đờng chuẩn ta tính đợc lợng Na2B4O7 trong 11,0000g giò sống là: 0,0135 ± 5,4. 10-5 (g). Vậy hàm lợng Na2B4O7 trong 100 g giò sống là: 0,1228±4,909. 10-4 (g).
III.4.Phân tích định l ợng mẫu bánh đúc:
Bảng 14: Kết quả phân tích mẫu bánh đúc( ở chợ Quang Trung):
Chất xác định Lần đo A A trung bình Na2B4O7 1 0,317 0,318±2,48.10-5 2 0,318 3 0,319
áp dụng phơng trình đờng chuẩn ta tính đợc lợng Na2B4O7 trong 10,0000g bánh đúc là: 0,0187 ± 2,48. 10-5 (g).Vậy hàm lợng Na2B4O7 trong 100 g bánh đúc là: 0,1873 ± 2,48.10-4 (g).
Phần IV: Kết Luận:
Sau khi đã giải quyết nhiệm vụ đặt ra của đề tài, chúng tôi rút ra các kết luận sau đây:
1. Từ tổng quan đã xây dựng đợc qui trình phân tích Na2B4O7 trong một số mẫu thực phẩm.
2. Từ thực nghiệm đã tìm đợc điều kiện tối u để xác định Na2B4O7 bằng phơng pháp trắc quang với thuốc thử Cacmin.
+ Bớc sóng λMAX=540nm
+ Lợng thuốc thử tối u cho vào là 9,00ml
+ Thời gian bền màu là 18 giờ kể từ khi tạo phức
3. + Đã tiến hành phân tích định tính, bán định lợng Na2B4O7 trong một số mẫu thực phẩm bằng giấy nghệ.
4. + Đã phân tích định lợng Na2B4O7 trong một số mẫu thực phẩm bằng thuốc thử Cacmin, kết quả thu đợc nh sau:
- Hàm lợng Na2B4O7 trong giò sống là: 0,1228 ± 4,909. 10-4 g/100g. - Hàm lợng Na2B4O7 trong giò chín là: 0,1610 ± 4,625. 10-4 g/ 100g. - Hàm lợng Na2B4O7 trong bánh đúc là: 0,1873 ± 2,48. 10-4 g/100g.
Nh vậy theo kết quả phân tích thì hiện nay ngời ta vẫn đang còn sử dụng hàn the làm chất phụ gia cho một số loại thực phẩm. Vì thời gian hạn hẹp, chúng tôi chỉ mới kiểm nghiệm qui trình với số mẫu thực phẩm cha nhiều. Vấn đề kiểm tra Na2B4O7 và H3BO3 trong một số mẫu thực phẩm là một vấn đề cấp thiết cần đợc nghiên cứu nhiều hơn nữa nh ở : thịt, bánh gói, bánh cuốn, bún bánh phở....
Chúng tôi hy vọng rằng các kết quả nghiên cứu của luận văn sẽ là những
tiền đề cần thiết, quan trọng để tiếp tục nghiên cứu các phức Bo (III), nhằm xác
định vi lợng của chúng bằng phơng pháp tổ hợp chiết - trắc quang và ứng dụng
trong phân tích thực phẩm.
Tài liệu tham khảo
1. A.K.BAPKO; A.T.PILIPENKO 1974 - Phân tích trắc quang tập 1 - NXBGD Hà Nội
2. A.K.BAPKO ; A.T.PILIPENKO 1975 - Phân tích trắc quang tập 2 - NXBGD Hà Nội
3. Bloc 1976 - Phân tích định tính - NXBGD Hà Nội
4. Nguyễn Trọng Biểu 1978 - Chuẩn bị dung dịch cho phân tích hoá học - NXBKHKT Hà Nội
5. Nguyễn Trọng Biểu- Từ Văn Mặc 1978 - Thuốc thử hữu cơ- NXBKHKT Hà Nội
6. Nguyễn Thạc Cát – Từ Vọng Nghi - Đào Hữu Vinh 1985– Cơ sở lí thuyết hoá học phân tích –NXBĐH và THCN
7. Hoàng Minh Châu 1977-Hoá học phân tích định tính-NXBGD Hà Nội 8. Lê Văn Kha (chủ biên) - Nguyễn Xuân Cự - Bùi Thị Ngọc Dung- Lê Đức -
Trần Khắc Hiệp - Cái Văn Tranh - Phơng pháp phân tích đất nớc, phân bón, cây trồng - NXBGD.
9. Trần Tứ Hiếu 2000 - Hoá học phân tích- NXBĐHQG Hà Nội 10.Hoàng Nhâm 1994- Hoá học vô cơ tập 2 - NXBGD Hà Nội
11.Nguyễn Khắc Nghĩa 1996– Các phơng pháp phân tích lí hoá - ĐHSP Vinh 12.Nguyễn Khắc Nghĩa 1996- áp dụng toán học thống kê để xử lí số liệu thực
nghiệm - ĐHSP Vinh
13.Nguyễn Khắc Nghĩa 1994-Thực hành phân tích định lợng-ĐHSP Vinh 14.Hồ Viết Quí 2000- Phân tích hoá lí - NXBGD Hà Nội
15.Hồ Viết Quí 1999- Phức chất trong hoá học - NXBKHKT Hà Nội
16.Hồ Viết Quí 1999- Các phơng pháp phân tích quang học - NXBĐHQG Hà Nội
17.Lê Ngọc Tú (chủ biên), Bùi Đức Hợi, Lu Dẫn, Ngô Hữu Hợp, Đặng Thị Thu, Nguyễn Trọng Cẩn 2001 - Hoá học thực phẩm - NXB KHKT.
18.Tài liệu của Trung tâm Y tế dự phòng tỉnh Nghệ An.
Trang
Mở đầu 1
Phần I: Tổng Quan 2
I. Đặc điểm chung của Bo và thuốc thử Cacmin 2
I.1. Các đặc điểm của nguyên tố Bo. 2
I.2. Các đặc điểm phản ứng của axit Boric; axit mêtaboric và khả năng tạo phức .
5
I.3.Thuốc thử Cacmin và axit Cacminic. 8
II. Các phơng pháp định tính, định lợng trong phân tích trắc quang. 10
III. Các điều kiện tối u cho sự tạo phức màu. 13
III.1. Nghiên cứu bớc sóng tối u. 13
III.2. Nghiên cứu khoảng thời gian tối u. 13
III.3. Nghiên cứu khoảng pH tối u. 14
III.4.Nghiên cứu lợng thuốc thử tối u. 15
III.5.Nghiên cứu khả năng áp dụng phức màu để định lợng trắc quang. 16
IV. Phơng pháp thống kê xử lí số liệu thực nghiệm. 17
IV.1. Phơng pháp xử lí kết quả phân tích . 17
IV.2. Phơng pháp xử lí thống kê đờng chuẩn. 18
IV.3. So sánh kết quả phân tích với mẫu đã biết hàm lợng. 19
V. Cách lấy mẫu và xử lí mẫu thực phẩm. 19
V.1. Một số điểm cần chú ý khi lấy mẫu thực phẩm và xử lí mẫu thực phẩm.
19
V.2. Các phơng pháp kết tủa prôtêin. 20
VI. Các phơng pháp biến hình tinh bột và biến hình prôtêin 22
VII. Nhận xét 24
Phần II: Thực nghiệm 26
I. Hoá chất, dụng cụ và máy móc: 26
I.1. Hoá chất. 26
I.2. Thiết bị và máy móc. 26
II. Phơng pháp pha chế và thử các dung dịch dùng cho phản ứng phân tích
26
II.1. Thử tính chất của dung dịch H2SO4 đặc (T.k.h.h) hoặc (t.k.p.t). 26
II.2. Thử chất lợng Cacmin và pha chế dung dịch Cacmin 0.005%. 27
II.4. Pha chế dung dịch chuẩn sử dụng có hàm lợng Bo là 0.01 mg/ml 28
III. Tiến trình nghiên cứu : 28
III.1. Tiến hành nghiên cứu các điều kiện tối u cho sự tạo phức Bo – Cacmin
28
III.2. Nghiên cứu khả năng áp dụng phức màu để định lợng trắc quang 32
III.3. Xây dựng đờng chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ phức màu.
33
III.4. Kiểm tra bằng mẫu giả 36
III.5. Phân tích mẫu thực phẩm : 37
Phần III: Kết quả và thảo luận. 42
I. Phân tích định tính các mẫu : Giò, chả, nem, bánh đúc. 42
II. Phân tích bán định lợng mẫu: Giò, chả, bánh đúc đã định tính ở trên. 42
III. Phân tích định lợng. 42
III.1. Nồng độ Bo3+ khi phân tích mẫu đã biết chính xác hàm lợng Bo. 42
III.2. Phân tích định lợng mẫu giò chín. 43
III.3. Phân tích định lợng mẫu giò sống. 43
III.4. Phân tích định lợng mẫu bánh đúc. 43
