phân tích: [ 4, 8, 14]
II.1: Thử tính chất của dung dịch H2SO4 đặc (t.k.h.h) hoặc (t.k.p.t):
Kiểm tra xem có NO3- trong axit này bằng cách rót 9,00 ml nớc cất vào trong ống nghiệm sạch, khô . Sau đó, rót vào 1ml dung dịch H2SO4 đặc, lắc đều. Sau khi nguội, thêm từ từ dọc theo thành ống 5,00 ml dung dịch
điphênylamin trong H2SO4 đặc vào trong ống nghiệm. Nếu có nitrat, trên
ranh giới 2 chất lỏng xuất hiện một vùng hoặc một vòng màu xanh nớc biển.
Axit bị bẩn NO3- là những axit có màu nhạt cũng không nên dùng để
xác định Bo. Để xác định Bo tốt nhất là loai tinh khiết đặc biệt , có thể sử dụng loại tinh khiết hoá học đã thử trớc không có NO3- và Bo.
II.2.1: Thử chất l ợng Cacmin :
Thử chất lợng Cacmin bằng cách: Cho dung dịch axit Boric vào ống nghiệm
rồi thêm vào một lợng vừa phải dung dịch Cacmin trong H2SO4 đặc. Thêm
dung dịch Cacmin phải ở lợng tối thiểu.
Nếu dung dịch axit Boric có màu xanh nớc biển thì Cacmin có thể sử dụng đ- ợc
II.2.2: Pha chế dung dịch Cacmin 0,005% trong H2SO4 đặc :
- Sau khi kiểm tra axit H2SO4 không có NO3-, cân trên cân phân tích 50,0 mg
Cacmin cho vào bình định mức 1 lít, thêm 500 đến 600 ml H2SO4 đặc (d =
1.84). Khuấy đều dung dịch cho đến khi hoà tan hoàn toàn ( tốt nhất là để qua đêm ). Sau đó, thêm H2SO4 đến vạch định mức. Đậy bình và lật ngợc bình vài lần để dung dịch trở nên đồng nhất.
- Dung dịch Cacmin đựng trong lọ nút nhám để ở chỗ tối. Dung dịch có màu đỏ, nếu dung dịch có màu khác không thuận tiện để định lợng Bo.
II.3: Pha chế dung dịch chuẩn gốc có hàm l ợng Bo là 0,1 mg/ml :
Để pha chế dung dịch chuẩn gốc thì phải dùng H3BO3 kết tinh lại 2 lần. Độ tan của axit Boric tại 00 C là 2,0000 g trong 100 ml nớc cất, tại 200 C là 5g
và tại 1000 C là 40 g. Cân 10,0000 – 12,0000 g axit Boric, hoà tan khi đun
nóng và khuấy liên tục trong 100ml nớc cất. Đun dung dịch đến sôi, lọc dung dịch qua giấy lọc băng trắng, hứng dung dịch lọc vào trong bình rộng làm từ thuỷ tinh không Bo. Làm lạnh bình bằng vòi nớc lạnh hoặc nớc đá.
Dùng phễu Busner lọc H3BO3 qua giấy lọc băng trắng, rửa axit này 3- 4 lần bằng những lợng nhỏ nớc cất lạnh.
Lấy H3BO3 làm khô ở ngoài không khí, trên tờ giấy lọc, đậy bằng một tờ giấy lọc khác, cùng loại.
Chuyển kết tủa vào cốc cân rộng đáy, không đậy nắp cốc cân, rồi đặt cốc cân trong bình hút ẩm có chứa H2SO4 đặc đến khối lợng không đổi. Axit Boric kết tinh lại đợc giữ trong cốc cân đậy nắp và để trong bình hút ẩm.
Cân 0,2858 gam axit Boric đã kết tinh lại trên cân phân tích. Sau đó,
chuyển lợng cân vào bình định mức 500 ml nút nhám. Hoà tan bằng H2SO4
0,5 N, rồi định mức đến vạch mức cũng bằng chính dung dịch axit này.
Đậy nút và lật ngợc bình vài lần để trộn đều dung dịch. Ta đợc dung dịch chuẩn gốc có hàm lợng Bo là 0,1 mg/ml.
II.4: Pha chế dung dịch sử dụng có hàm l ợng Bo là 0,01 mg/ml:
- Dung dịch chuẩn sử dụng : Dùng H2SO4 0,5 N pha loãng dung dịch
chuẩn gốc lên 10 lần ta đợc dung dịch sử dụng có hàm lợng Bo là 0,01 mg/ml. II.5: Pha chế dung dịch NaNO3 0,01 M: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Cân trên cân phân tích 0,8500 g NaNO3 . Sau đó, chuyển lợng cân vào trong bình định mức 1 lít. Hoà tan muối đó bằng nớc cất 2 lần và định mức đến vạch ta đợc dung dịch NaNO3 0,01 M.