N H H2 S
2.4.2.4. Phân tích hàm lợng kim loại Zn
* ở mẫu 1, tiến hành phá mẫu và chuẩn độ hàm lợng Zn trong phức. Kết quả thể hiện ở bảng sau:
Bảng 6: Kết quả phân tích hàm lợng Zn trong phức Zn(Hthglu)2
Lần TN Khối lợng phức (g) VZn2+(ml) VEDTA(5.10-3M) (ml) Hàm lợng Zn trong phức (%)
1 0,0569 10,00 5,00 11,42
2 0,0569 10,00 4,90 11,20
Hàm lợng kẽm trong phức chất phù hợp với công thức dự đoán của phức.
2
ZnL (L: Thiosemicacbazon glucozơ)
• ở mẫu 2: Kết quả thử độ bền phức của Zn(II) với thiosemicacbazon glucozơ thu đợc nh sau:
Bảng 7: Kết quả thử độ bền của phức Zn(Hthglu)2
Lần TN Vdd phức(ml) VEDTA(5.10 -3M) (ml) % ZnL2 bị dịch chuyển 1 10 2,2 44 2 10 2,4 48 (L: Thiosemicacbazon glucozơ)
Kết quả thu đợc cho thấy phức của kẽm với thiosemicacbazon glucozơ có độ bền không cao
Hình 11 : Quang phổ khối lợng của phức Zn(II) với thiosemicacbazon glucozơ A bs or bt io n 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 Wavelengths (nm) 190 900 206 234 262
Kết luận
1.Đã tổng hợp đợc thiosemicacbazon glucozơ bằng phản ứng ngng tụ thiosemicacbazit với glucozơ trong môi trờng pH = 2ữ3.
2. Đã tổng hợp đợc phức rắn của Zn(II) với thiosemicacbazon glucozơ, dùng dung dịch Ba(OH)2.
3. Trên cơ sở các phơng pháp phân tích kim loại, phơng pháp phổ hồng ngoại, phổ hấp thụ electron, phổ khối LC-MSD đã dự đoán thành phần hoá học của phức chất thu đợc là ZnL2(L:thiosemicacbazon glucozơ). Đề nghị công thức cấu tạo của phức là phức bát diện có số phối trí bằng 6. Thiosemicacbazon glucozơ đóng vai trò là phối tử ba càng, liên kết với ion trung tâm Zn2+ qua các nguyên tử oxi của nhóm OH, lu huỳnh và Nitơ.
Tài liệu tham khảo
1. Trịnh Ngọc Châu, Luận án tiến sỹ hoá học- Đại học tổng hợp Hà Nội. 2. John D. Roberts, Marjorie C. Caserio, ngời dịch: Nguyễn Đức Chung,
Hoá học hữu cơ hiện đại, Nxb KH và KT, Hà Nội, 1981.
3. Nguyễn Tinh Dung, Hoá học phân tích, tập3, Nxb Giáo dục, 2000
4. Vũ Đăng Độ, Các phơng pháp vật lý trong hoá học, Nxb ĐHQG Hà Nội.
5. Nguyễn Hữu Đĩnh, Trần Thị Đà, ứng dụng một số phơng pháp phổ nghiên cứu cấu trúc phân tử, Nxb Giáo dục, 1999.
6. Tạ Hữu Hà, Luận văn thạc sỹ hoá học, Đại học Vinh, 2005. 7. Hoàng Nhâm, Hoá học vô cơ, tập 3, Nxb Giáo dục.
8. Ngô Thị Lan Phơng, Luận văn thạc sỹ hoá học, Đại học Vinh, 2004.
9. Andrew R.Cowley, Jason Davis, Jonâthn R.Dilworth, Jason Davis, Jonathan R.Dilworth, Paul S.Donnelly, Rachel Dobson, Adrian Nightingale, Josephine M.peach, Ben shore, David Kerr and Len Sey mour “Fluorescence Studies of the intra-cellulas distribution of zinc bis (thiosemicarbazon) complexes in unman cancer cells”
10. Phan Tống Sơn, Trần Quốc Sơn, Đặng Nh Tại, Cơ sở hoá học hữu cơ,
tập 2, Nxb ĐH và THCN Hà Nội, 1980.
11. tạp chí hoá học và ứng dụng, số 5,6-2006.
12. Hoá học ngày nay, trung tâm thông tin khoa học kỹ thuật hoá chất số 46- 1997.
13. Tạp chí hoá học_ viện khoa học việt nam ,số 1,2,3 năm 2001. 14. Tạp chí hoá học_ viện khoa học việt nam ,số1,2 năm 2002.