2.2.1. Khảo sát tính chất từ của cảm biến
Hình 2.5a là sơ đồ nguyên lý của thiết bị từ kế mẫu rung. Từ kế mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer - VSM) là thiết bị cho phép đo từ độ tổng cộng M của mẫu vật liệu từ, hoạt động trên nguyên lý thu tín hiệu cảm ứng điện từ khi rung mẫu đo trong từ trƣờng. Mẫu đo đƣợc gắn vào một cần rung không có từ tính và đƣợc đặt vào một vùng từ trƣờng đều tạo bởi hai cực nam châm điện. Mẫu bị từ hóa trong từ trƣờng đều, do đó khi ta rung mẫu với một tần số nhất định, từ thông do mẫu tạo ra xuyên qua cuộn dây thu tín hiệu sẽ biến thiên và sinh ra suất điện động cảm ứng V có giá trị tỉ lệ thuận với từ độ tổng cộng M của mẫu cho bởi công thức:
V = 4. π.N.Sm.M (2.2)
Với M là từ độ của mẫu đo, Sm là tiết diện vòng dây, N là số vòng dây của của thu tín hiệu.
Nam châm điện trong từ kế mẫu rung là một bộ phận rất quan trọng để tạo ra từ trƣờng từ hóa vật liệu cần đo. Nếu nam châm điện là cuộn dây tạo từ trƣờng bằng dòng điện một chiều thì từ trƣờng tạo ra là từ trƣờng một chiều ổn định, nhƣng thƣờng không lớn do bị hạn chế bởi từ độ bão hòa của lõi thép và sự tỏa nhiệt làm nóng cuộn dây.
22
Nam châm kiểu này chỉ tạo đƣợc từ trƣờng cực đại cỡ một vài Tesla.
Hình 2.5. (a) Sơ đồ nguyên lý của thiết bị từ kế mẫu rung . (b) Thiết bị từ kế mẫu rung VSM
2.2.2. Khảo sát tính chất từ điện trở của cảm biến
Hiệu ứng từ điện trở nghiên cứu trong khóa luận đƣợc thực hiện thông qua việc khảo sát sự thay đổi hiệu điện thế lối ra (hoặc điện trở) của cảm biến dƣới tác dụng của từ trƣờng.
Trong khóa luận, hiệu ứng từ điện trở của cảm biến đƣợc nghiên cứu nhờ vào hệ đo đƣợc bố trí nhƣ hình 2.6.
23
4 chân đƣợc nối với cảm biến: 2 chân để cấp dòng không đổi bởi nguồn một chiều DC Current Source. 2 chân còn lại để lấy thế lối ra và đƣợc đo bằng máy đo Keithley 2000.
Nam châm điện tạo từ trƣờng một chiều lên tới 1T.
Bộ phận đo từ trƣờng là một Gausmeter. Tín hiệu lối ra của Gausmeter đƣợc đƣa vào đồng hồ vạn năng Keithley.
Tín hiệu lối ra của Keithley đƣợc truyền sang máy tính điện tử thông qua Card IEEE-488. Toàn bộ quá trình thu thập số liệu của hệ đo đƣợc thực hiện dƣới sự điều khiển tự động của chƣơng trình phần mềm viết bằng ngôn ngữ Passcal.
Kết quả phép đo đƣợc hiển thị ra màn hình dƣới dạng đồ thị trục tung là hiệu điện thế lối ra của cảm biến U(mv), trục hoành là từ trƣờng ngoài µ0H(T) và đƣợc ghi trên ổ cứng máy tính ở dạng tệp số liệu.
24
CHƢƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1. Quy trình chế tạo cảm biến
Hình 3.1. Sơ đồ chung về quy trình chế tạo cảm biến
Nhƣ đã trình bày trong phần mạch cầu điện trở Wheatstone, chúng tôi đã chọn mạch cầu điện trở Wheatstone làm cấu hình chế tạo cảm biến. Mục đích của sự lựa chọn này là do mạch cầu Wheatstone có khả năng giảm tối đa nhiễu của môi trƣờng. Theo đó, trong mạch cầu sẽ có bốn điện trở và bốn điện trở này có kích thƣớc bằng nhau là 4× 0,3nm. Chúng tôi cũng đã lựa chọn vật liệu chế tạo các điện trở là Ni80Fe20 - một loại vật liệu từ mềm (có lực kháng từ Hc cỡ 3 Oe ÷ 5 Oe), rất thích hợp để chế tạo các cảm biến có độ nhạy cao và ổn định trong vùng từ trƣờng nhỏ. Để nối các thanh trở trong một điện trở
(1) Làm sạch đế Si/Si02 (2) Phủ chất cản quang (4) Phủ màng NiFe (5) Lift – off (6) Phủ chất cản quang (7) Quang khắc (UV) (8) Phủ điện cực Cu (9) Lift – off (3) Quang khắc (UV)
25
và để nối các điện trở với nhau, chúng tôi chọn Cu vì Cu dẫn điện tốt. Do các điện trở trong mạch cầu có kích thƣớc nhỏ nên chúng tôi đã tiến hành chế tạo điện cực bằng Cu để hàn dây đo tín hiệu cảm biến. Chúng tôi đã sử dụng công nghệ quang khắc và công nghệ phún xạ để chế tạo cảm biến. Toàn bộ quy trình chế tạo cảm biến đƣợc thực hiện trong phòng thí nghiệm micro - nano của trƣờng đại học Công nghệ. Quy trình chế tạo cảm biến trải qua hai giai đoạn là chế tạo mạch cầu điện trở Wheatstone và chế tạo các điện cực, bao gồm 9 bƣớc chính đƣợc minh họa trên hình 3.1: đầu tiên mẫu đƣợc phủ lớp cản quang, sau đó đem đi quang khắc và phún màng, cuối cùng tiến hành lift- off
3.1.1. Chế tạo các điện trở dạng cầu Wheatstone 3.1.1.1. Quá trình quang khắc 3.1.1.1. Quá trình quang khắc
Làm sạch bề mặt mẫu (bước 1)
Đế đƣợc dùng để chế tạo sensor là đế Si, một mặt đƣợc oxi hóa thành lớp SiO2 (có chiều dày khoảng từ 500 nm đến 1000 nm) để cách điện giữa đế với màng trên đế. Trên đế Si có nhiều chất bẩn và chất hữu cơ nên ta phải làm sạch đế để không ảnh hƣởng tới chất lƣợng của màng.
- Chuẩn bị đế Si/SiO2.
- Cho đế vào dung dịch axeton, rung siêu âm trong 5 phút để loại bỏ hết chất chất bẩn và chất hữu cơ trên đế.
- Sau khi rung siêu âm, cho đế vào dung dịch cồn, lắc đều để loại bỏ hết axeton còn bám trên đế. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
- Cho đế vào nƣớc DI để rửa sạch cồn bám dính.
- Xì khô bằng khí N2, cho lên bếp nung ở 1000 trong thời gian 5 phút để bốc bay hết hơi nƣớc còn trên bề mặt đế.
26
- Các mẫu đƣợc phủ lớp cản quang bằng cách cho các mẫu quay trên thiết bị quay phủ (spin coater) Suss MicroTec.
- Chất cản quang sử dụng là AZ5214-E (AZ5214-E là một chất cản quang đặc biệt, nó có thể đƣợc sử dụng cho cả quá trình quang khắc dƣơng và âm). Quá trình quay phủ gồm 2 bƣớc với các thông số cho trong bảng 3.1.
Độ dày của chất cản quang đƣợc tính theo công thức (3.1):
~ (3.1) Với tốc độ quay phủ cho trong bảng 3.1 thì chiều dày của chất cản quang sau khi nung khoảng 3 µm.
Bảng 3.1. Các thông số trong quá trình quay phủ chất cản quang AZ5214-E
Bƣớc Tốc độ quay phủ (v/p) Số lần gia tốc Thời gian(s) 0 600 2 6 1 3500 6 30
Chiếu tia UV (bước 3)
Trong quá trình quang khắc, chúng tôi đặt máy quang khắc với các thông số: cƣờng độ chiếu sáng 12mW/cm2, công suất chiếu sáng 240W.
Các mẫu sau khi sấy sẽ đƣợc chiếu tia UV trong khoảng 200s với mask sử dụng là mask dành cho chế tạo mạch cầu Wheatstone (hình 3.2)
27
Tráng rửa (bước 4)
Cho mẫu vào dung dịch developer AZ300MIF để tráng rửa hiện hình. Lắc đều mẫu trong khoảng 2 phút đến khi phần cản quang phủ trên các điện trở cần tạo hình bị rửa trôi hết. Cho vào nƣớc DI khuấy cho trôi hết developer trên bề mặt mẫu. Quan sát mẫu dƣới kính hiển vi, nếu thấy trên đế xuất hiện các điện trở mạch cầu Wheatstone, chứng tỏ quá trình quang khắc đã thành công.
3.1.1.2. Quá trình phún xạ
Sau khi tạo hình cho các điện trở mạch cầu Wheatstone, mẫu đƣợc đem đi phún xạ lớp vật liệu nhạy từ trƣờng NiFe.
Lấy mẫu sau khi tráng rửa gắn vào giá giữ mẫu có từ trƣờng ghim 900 (Oe), ta sẽ phún màng có cấu trúc dạng: Ta/Ni80Fe20. Mục đích của việc phún lớp Ta là để cho lớp Ni80Fe20 bám chắc vào đế và tăng cƣờng dị hƣớng cho lớp Ni80Fe20. Các thông số của quá trình phún đƣợc cho trong bảng 3.2. Khi đã phún xong, chúng tôi tiến hành lift-off (bƣớc 5). Lấy mẫu cho vào cốc đựng axeton rung siêu âm trong khoảng 5 phút. Phần màng phún trên chất cản quang sẽ bị trôi hết trong quá trình rung siêu âm, chỉ còn lại phần màng phún dạng mạch cầu Wheatstone (hình 3.3).
Bảng 3.2. Thông số phún xạ khi tạo điện trở cấu trúc cầu
Màng Chân không cơ sở Pbase Áp suất khí Ar Công suất phún Vận tốc
quay của đế Chiều dày màng
Ta 2*10-7 Torr 2,2 mTorr 25W 30 prm 3nm NiFe 2,2 mTorr 75W 30 prm 5,10,15,20,25 nm
28
Hình 3.3. Mạch cầu điện trở sau khi phún xạ và lift- off
3.1.2. Chế tạo các điện cực
Sau khi đã chế tạo đƣợc phần nhạy từ của cảm biến cầu (hình 3.3) hay các điện trở từ, chúng tôi tiến hành chế tạo điện cực bằng đồng để nối các điện trở với nhau.
Quy trình chế tạo điện cực bao gồm các bƣớc nhƣ quy trình chế tạo điện trở, chỉ khác khi quang khắc dùng mask chế tạo điện cực.
Hình 3.4. Ảnh chụp mask điện cực
Cấu trúc màng mỏng điện cực khi phún xạ có dạng: Ta(3nm)/Cu(45nm). Các thông số trong quá trình phún đƣợc cho trong bảng 3.3.
29 Bảng 3.3. Các thông số phún điện cực Màng Chân không cơ sở Pbase Áp suất khí Ar Công suất phún Vận tốc quay của đế Chiều dày màng Ta 2.5*10-7 Torr 2,2 mTorr 25W 30 prm 3nm Cu 2,2 mTorr 30W 30 prm 45nm (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Hình 3.5. Ảnh chụp sensor sau khi tráng rửa
Sau khi phún xạ và lift-off, ta thấy các điện trở mạch cầu và các điện cực có hình dạng rõ ràng giống hình dạng của mask mạch cầu và mask điện cực, kích thƣớc điện trở và điện cực đồng đều, đƣờng biên sắc nét (hình 3.5)
3.2. Kết quả và thảo luận
3.2.1. Tính chất từ và từ điện trở trên màng“full film“
Hình 3.6 bên trái là đƣờng cong từ trễ tỉ đối M/MS của các màng mỏng NiFe với bề dày khác nhau là 15 nm đƣợc thực hiện theo từ trƣờng nằm trong mặt phẳng màng và song song với từ trƣờng ghim ban đầu. Kết quả cho thấy các màng đều thể hiện tính chất từ mềm với lực kháng từ và mômen từ bão
30
hòa trong từ trƣờng nhỏ, đƣờng cong tỉ đối dốc. Tính chất này đƣợc trông đợi khi chế tạo cảm biến sẽ cho thế lối ra lớn trong vùng từ trƣờng nhỏ.
Hình 3.6. (trái) Đường cong từ hóa trên màng có bề dày khác nhau 15 nm đo theo phương song song từ trường ghim (Hbias), (phải) Sự phụ thuộc của tín hiệu điện áp lối ra vào từ trường ngoài của các màng tương ứng, dòng cấp 5mA
Ta thấy màng cho ta tín hiệu thế lối ra phụ thuộc vào từ trƣờng ngoài là rất nhỏ, tín hiệu nền rất nhiễu, không ổn định (hình 3.6 phải), … Điều này có thể đƣợc giải thích do các loại nhiễu nhƣ nhiễu nhiệt ảnh hƣởng đến tín hiệu từ-điện trở của màng.
3.2.2. Tính chất từ điện trở trên cảm biến cầu Wheatstone 3.2.2.1.Tín hiệu cảm biến phụ thuộc vào từ trƣờng ngoài 3.2.2.1.Tín hiệu cảm biến phụ thuộc vào từ trƣờng ngoài
Hiệu ứng từ - điện trở của cảm biến đƣợc nghiên cứu thông qua phép khảo sát sự thay đổi của điện áp lối ra theo từ trƣờng ngoài sử dụng hệ đo từ - điện trở. Trong quá trình đo, cảm biến đƣợc cấp dòng một chiều có cƣờng độ 1 mA, từ trƣờng ngoài tác dụng theo phƣơng vuông góc với phƣơng ghim của cảm biến. Đƣờng cong ở hình 3.7 (trái) là sự thay đổi liên tục của điện áp lối
31
ra theo từ trƣờng ngoài tác dụng vào cảm biến trong dải từ trƣờng – 100 Oe ÷ 100 Oe. Từ đồ thị chúng ta nhận thấy ở vùng từ trƣờng nằm ngoài 50 Oe và - 50 Oe tín hiệu lối ra của các cảm biến gần nhƣ không thay đổi. Điều này có thể đƣợc giải thích là do trong vùng từ trƣờng này từ độ của toàn bộ các thanh điện trở trong mạch cầu đạt trạng thái bão hòa hay các momen từ trong các thanh trở gần nhƣ hƣớng hoàn toàn theo từ trƣờng ngoài và giữa ổn định ở trạng thái đó. Vì vậy mà điện áp lối ra của cảm biến trong vùng từ trƣờng này gần nhƣ không thay đổi. Khi giảm dần từ trƣờng về không các momen từ có xu hƣớng trở lại trạng thái ban đầu của nó dẫn tới việc các điện trở thành phần của mạch cầu có sự thay đổi kéo theo sự biến đổi của điện áp lối ra. Ngoài ra trên đƣờng cong tín hiệu, chúng ta có thể thấy đƣờng tín hiệu khi đo đi và đo về không trùng khít nên nhau trong vùng từ trƣờng nhỏ, điều này đƣợc lý giải là do hiện tƣợng từ trễ trong vật liệu. Hình 3.7(phải) là sự phụ thuộc của điện áp lối ra trong vùng từ trƣờng 18÷ 28 Oe của các cảm biến, đây là vùng từ trƣờng mà cảm biến có sự biến thiên điện áp lối ra mạnh nhất. Nhờ vào việc khảo sát này chúng tôi có thể xác định đƣợc độ nhạy của cảm biến.
Hình 3.7. Sự phụ thuộc thế lối ra theo từ trường ngoài một chiều, đo tại 1mA: (trái) Trong thang đo từ trường lớn, (phải) Trong thang đo từ trường nhỏ
32
Độ lệch thế của cảm biến đạt giá trị ΔV = 3,25 mV. Với mục đích ứng dụng cảm biến trong việc đo từ trƣờng thấp thì độ nhạy của cảm biến đƣợc quan tâm hơn cả, độ nhạy của cảm biến đƣợc xác định theo biểu thức
(mV/ Oe), ta tính đƣợc SH = 0,26 mV/Oe.
3.2.2.2. Tín hiệu cảm biến phụ thuộc vào từ trƣờng ngoài với các dòng cấp khác nhau cấp khác nhau
Thế lối ra của cảm biến phụ thuộc vào dòng điện đƣợc cấp. Để khảo sát sự phụ thuộc này, chúng tôi đã tiến hành đo thế lối ra của cảm biến theo từ trƣờng ngoài với các dòng cấp 1mA, 2mA, 3mA các điều kiện khác đƣợc giữ nguyên.Kết quả đo đƣợc biểu diễn trên hình 3.8.
Hình 3.8. Sự phụ thuộc thế lối ra theo từ trường ngoài một chiều, đo tại các dòng 1, 2, 3mA: (trái) Trong thang đo từ trường lớn, (phải) Trong thang đo từ trường nhỏ.
Từ đồ thị trên hình 3.8, ta thấy độ lệch thế và độ nhạy của cảm biến tăng khi dòng cấp tăng. Kết quả đƣợc thể hiện dƣới bảng 3.4:
33
Bảng 3.4. Độ lệch thế và độ nhạy của cảm biến tại các dòng cấp 1, 2, 3 mA
Từ bảng số liệu ta thấy, độ lệch thế tăng tuyến tính theo dòng điện. Sự phụ thuộc tuyến tính này thực ra hoàn toàn có thể suy luận từ lý thuyết. Theo công thức tín hiệu lối ra của sensor phụ thuộc vào dòng điện:
V 2V 2V cos(2)
(3.2) V = ΔV cos2(θ) = I R cos2(θ)
Nếu giả thiết điện trở (R) không thay đổi trong khoảng dòng khảo sát, thì rõ ràng, thế lối ra (V) của cảm biến là hàm bậc nhất của cƣờng độ dòng cấp. Kết quả này cho chúng ta một cái nhìn trực quan hơn về mạch cầu Wheatstone có tín hiệu lối ra ít bị ảnh hƣởng của nhiễu nhiệt. Điều này tạo ra cơ sở thực tế để lựa chọn chế độ cấp dòng nếu các cảm biến này đƣợc ứng dụng.
Cảm biến chế tạo đƣợc có độ nhạy lớn nhất 0,32 mV/Oe, giá trị này tuy còn nhỏ so với hiệu ứng AMR trên mạch cầu Wheatstone đã công bố trên thế giới nhƣng so với các cảm biến có cùng chức năng dựa trên các cấu trúc phức tạp nhƣ Hall, van-spin thì tín hiệu lớn hơn rất nhiều. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Dòng cấp I (mA) Độ lệch thế ∆V (mV) Độ nhạy S (mV/Oe) 1 3,25 0,26 2 6.5 0,29 3 9,8 0,32
34
KẾT LUẬN
Trong thời gian ngắn nghiên cứu đề tài khóa luận tốt nghiệp, đề tài đã thu đƣợc một số kết quả sau:
- Đã nghiên cứu đƣợc tổng quan về các hiệu ứng từ và điện, nguyên lý và hoạt động của các loại cảm biến từ
- Chế tạo đƣợc cảm biến hoạt động dựa trên mạch cầu Wheatstone dựa trên hiệu ứng từ điện trở dị hƣớng kích thƣớc 4,0 x 0,3 mm, dày 15nm
- Khảo sát tín hiệu lối ra của cảm biến theo từ trƣờng ngoài với các dòng khác nhau cho giá trị lớn nhất ∆V = 9,8mV, độ nhạy S = 0,32 mV/Oe, tại dòng cấp 3mA
- Tín hiệu cảm biến này nhỏ hơn so với hiệu ứng AMR trên mạch cầu Wheatstone đã công bố trên thế giới nhƣng so với các cảm biến có cùng chức năng dựa trên các cấu trúc phức tạp nhƣ Hall, van-spin thì tín hiệu lớn hơn rất nhiều.
35
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tiếng Việt
1. Nguyễn Hữu Đức (2008), Vật liệu từ cấu trúc nano và điện tử học spin,