xác định hàm lƣợng chì trong 2 mẫu và so sánh kết quả để đánh giá hàm lƣợng Pb2+ trong mẫu.
3.7.2. Xác định hàm lƣợng Chì trong mẫu nƣớc thải bằng phƣơng pháp một điểm thêm chuẩn điểm thêm chuẩn
Dựa vào công thức Cx= AX C
Atc AX (M)
Với Cx: Nồng độ mẫu trong 50ml dung dịch định mức
Với mỗi mẫu phân tích ta chuẩn bị 2 bình định mức 50ml, mỗi bình cho vào đó 2ml chất phân tích có nồng độ Cx và thêm một lƣợng chất chuẩn Pb2+ có nồng độ C =1.10-5M tiến hành chiết bằng dung môi hữu cơ và đo mật độ quang của từng dung dịch. Kết quả thu đƣợc trình bày ở bảng 3.32
Bảng 3.26.Hàm lƣợng Chì trong nƣớc thải bằng phƣơng pháp một điểm thêm chuẩn
Mẫu 1 Mẫu 2 Ax = 0,306 Atc = 0,743 Ax = 0,257 Atc = 0,982 Cx1 = 7,002.10-6M Cx2 = 3,5448.10-6 M Nồng độ Chì trong mẫu 6 4 1 50. 50.7, 002.10 1, 7505.10 2 2 x C C M =36,235ppm Nồng độ Chì trong mẫu 6 5 1 50. 50.3,5448.10 8,8645.10 2 2 x C C M =18,4381ppm
Sinh viên: Kiều Thị Yến 60 Lớp: K37C - Hóa học 3.7.2. Xác định hàm lƣợng Pb2+
bằng phƣơng pháp đƣờng thêm chuẩn
Để xác định đƣợc hàm lƣợng Pb2+ trong mẫu nƣớc chúng tôi tiến hành nhƣ sau:
Chuẩn bị các dung dịch phức PAN -Pb2+ -CH3COO- từ mẫu nƣớc bằng cách: Lấy 5 bình định mức 50,00ml.
Nồng độ tiêu chuẩn đƣợc tính theo công thức:
dd o TC TC V C V C . ; Co=10-3M
Các dung dịch đƣợc điều chỉnh pH tối ƣu = 7,8 và lực ion bằng 0,1. Sau đó tiến hành chiết và đo mật độ quang của các dịch chiết phức đaligan ở các điều kiện tối ƣu, dung dịch so sánh là PAN 2.10-5M
Bình 1 2 3 4 5 Vx(ml) mẫu 2 2 2 2 2 VTC, ml Pb2+ Co = 10-3 M - 0,25 0,5 0,75 1,0 VPAN dƣ (ml) 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 VCH3COO- (ml) 1 1 1 1 1 VNaCN(ml) 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3 CPb2+(tc) - 0,5.10-5 1,0.10-5 1,5.10-5 2,0.10-5 A1 0.306 0,492 0,744 0,981 1,153 A2 0,257 0,592 0,962 1,281 1,653
Xử lý kết quả ta đƣợc phƣơng trình đƣờng thẳng cho các mẫu phân tích nhƣ sau :y = 0.4366x + 0.2986 R² = 0.9961 CPb2+ = 02986 04366 . 10 5 50207103 2 3539(ppm) y = 0.6962x + 0.2528 R² = 0.9995 CPb2+ = 02528 06962 . 10 5 50 207 103 2 1879(ppm)
Giá trị trung bình của hàm lƣợng chì là : Trong mẫu 1: 2 36, 235 35,39 35,812 2 Pb C ppm Trong mẫu 2: 2 18, 438 18, 79 18, 614 2 Pb C ppm
Từ kết quả xác định hàm lƣợng Pb(II) trong các mẫu nƣớc thải bằng cả hai phƣơng pháp ta đều thấy hàm lƣợng Pb(II) có kết quả nhƣ nhau.
Sinh viên: Kiều Thị Yến 61 Lớp: K37C - Hóa học
KẾT LUẬN
Sau thời gian tiến hành đề tài chúng tôi rút ra một số kết luận sau: 1. Bƣớc đầu đã nghiên cứu một cách có hệ thống phức đaligan trong hệ PAN- Pb(II)-CH3COO- bằng phƣơng pháp chiết -trắc quang.
2. Các điều kiện tạo phức và chiết phức đaligan tối ƣu:
- Phức đaligan PAN-Pb(II)-CCl3COO- chiết tốt bằng rƣợu isoamylic - Bƣớc sóng hấp thụ cực đại của phức: λ = 550nm.
- Khoảng pH tối ƣu là (7,50 – 8,15), chọn pH tối ƣu là 7,80.
- Thời gian phức trong pha nƣớc có mật độ quang ổn định là 15 phút (saukhi pha chế),và khoảng thời gian phức ổn định tƣơng đối dài.
- Thời gian lắc chiết (đạt cân bằng chiết) là 5 phút.
- Phức đaligan trong rƣợu iso amylic ổn định sau 10 phút (sau khi chiết), vàkhoảng thời gian phức ổn định tƣơng đối dài.
- Thể tích dung môi chiết (rƣợu iso amylic) là 5,0ml. 3. Đã nghiên cứu cơ chế phản ứng tạo phức và chiết phức:
- Xây dựng các giản đồ phân bố của Pb(II), PAN, CH3COOH. - Xây dựng đồ thị phụ thuộc -lgB = f(pH).
- Đã xác định đƣợc cơ chế của phản ứng tạo phức. Dạng chì đi vào phức là: Pb2+
Dạng PAN đi vào phức: R-
Dạng CH3COOH đi vào phức: CH3COO-
4. Đã xác định các tham số định lƣợng của phức đaligan.
+ Hằng số cân bằng của phản ứng tạo phức đaligan: lgKp = 9,69±0,47 + Hằng số cân bằng của phản ứng chiết phức đaligan:
lgKex = 11,57±0,47
+ Hằng số bền điều kiện của phức đaligan:lgβ = 14,29± 0,47 + Hệ số hấp thụ phân tử của phức đaligan
Theo phƣơng pháp Komar: PAN-Pb( II )-CH3COO= (4, 44± 0, 04).104 Theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn: PAN-Pb( II )-CH 3COO= (4,45± 0, 04).104 Kết quả của hai phƣơng pháp này phù hợp nhau.
Sinh viên: Kiều Thị Yến 62 Lớp: K37C - Hóa học
Sử dụng phƣơng pháp thêm chuẩn xác định đƣợc hàm lƣợng chì có trong 2 mẫu nƣớc thải ở làng nghề tái chế chì thôn Đông Mai, xã Chỉ Đạo, huyện Văn Lâm, tỉnh Hƣng Yên Trong mẫu 1: 2 35,812 Pb C ppm Trong mẫu 2: 2 18, 614 Pb C ppm
6. Phức đaligan trong hệ PAN-Pb2+-CH3COO- có nhiều ƣu điểm: + Hệ số hấp thụ phân tử cao (cho phép tăng độ nhạy). + Mật độ quang ổn định trong thời gian tƣơng đối dài. + Có hằng số bền lớn.
Nên có thể áp dụng phức đaligan nghiên cứu đƣợc để xác định hàmlƣợng của chì trong các đối tƣợng phân tích bằng phƣơng pháp chiết - trắcquang, một phƣơng pháp thực thi, phù hợp với trang thiết bị của các phòng thínghiệm ở Việt Nam, giá thành hạ.
Sinh viên: Kiều Thị Yến 63 Lớp: K37C - Hóa học
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. N.X.Acmetop (1978): Hoá vô cơ. Phần II. NXB. ĐHTHCN.
2. A.K.Bapko, A.T.Philipenco (1975): Phân tích trắc quangTập 1,2.NXB.GD-
Hà Nội.
3. Nguyễn Trọng Biểu (1974): Chuẩn bị dung dịch phân tích Hoá học.NXB
KH KT, Hà Nội.
4. Nguyễn Trọng Biểu, Từ Văn Mạc (2002): Thuốc thử hữu cơ. NXBKHKT, Hà Nội.
5. Doerffel (1983): Thống kê trong hoá phân tích. NXB ĐH THCN, Hà Nội .
6. Nguyễn Tinh Dung (2000): Hoá học phân tích. Phần II- Các phản ứng ion trong dung dịch nƣớc.NXB.GD.
7. Hồ Viết Quý(1999): Các phƣơng pháp phân tích quang học trong hoá học. NXB. ĐHQG Hà Nội.
8. Hồ Viết Quý (1995): Phức chất phƣơng pháp nghiên cứu và ứng dụng trong
hoá học hiện đại.NXB Quy Nhơn.
9. Hồ Viết Quý (1999): Phức chất trong hoá học. NXBKHKT.
10. Lê Xuân Thứ (2009): Nghiên cứu chiết trắc quang phức đaligan trong hệ 1-(2-
pyridiazo)-2-naphtol (PAN)-Pb(II)- CCl3COOH và ứng dụng trong phân tích.