Chúng tôi lấy 2 mẫu ở vị trí khác nhau cách mặt nƣớc khoảng 0,1− 0,3m. Các dụng cụ lấy mẫu và bảo quản mẫu làm bằng nhựa polyetylen, đƣợc ngâm rửa sạch và cuối cùng đƣợc rửa sạch bằng nƣớc cất 1 lần trƣớc khi lấy mẫu. Khi lấy mẫu, các bình chứa mẫu đƣợc tráng rửa 3 lần bằng chính mẫu nƣớc đang lấy.
Sau khi lấy mẫu axit hóa mẫu bằng HNO3 65% (cho 3 - 5 ml axit vào 1 lít mẫu nƣớc) sao cho pH = 12 để chuyển kim loại về dạng ion vô cơ và tránh sự thuỷ phân của các ion kim loại. Các mẫu lấy xong đƣợc đậy kín nắp bình, ghi rõ vị trí, thời gian lấy mẫu và đƣợc bảo quản cẩn thận.
Khi lấy mẫu nƣớc, chúng tôi thấy mẫu nƣớc có màu đen sẫm, nhiều vẩn đục và có mùi hôi.
Sinh viên: Kiều Thị Yến 59 Lớp: K37C - Hóa học
- Một số mẫu phải ta cô cạn vì khi đo trực tiếp không xuất hiện tín hiệu hoặc tín hiệu ngoài khoảng tuyến tính bằng cách: Đun 100 ml dung dịch mẫu trên bếp điện đến cạn, định mức trong bình 50ml bằng dung dịch HNO3 2%. Nhƣ vậy mẫu đã đƣợc làm giàu lên 2 lần.
- Một số mẫu khi nồng độ quá cao (ngoài khoảng tuyến tính) thì cần pha loãng mẫu phân tích để đƣa nồng độ trong mẫu về khoảng tuyến tính và xác định theo phƣơng pháp đƣờng chuẩn. Sau đó từ nồng độ xác định đƣợc tính ngƣợc lại nồng độ chất phân tích.
Do thời gian ngắn nên chúng tôi không nghiên cứu đƣợc những ion cản trở đến sự tạo phức của Pb2+
-PAN-CH3COO-. Mặt khác, tham khảo tài liệu chúng tôi chọn phƣơng pháp thêm chuẩn và dùng chất che là dung dịch NaCN 1,0.10-3
M trong phân tích trắc quang để xác định hàm lƣợng Pb2+ trong mẫu nƣớc nói trên. Chúng