3. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
3.5. Các phƣơng pháp xác định thành phần phức Bi3+
- PAR
Để xác định thành phần của phức đơn phối tử Bi3+ - PAR, chúng tôi sử dụng phƣơng pháp tỉ số mol, phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam, phƣơng pháp Staric – Bacbanen.
3.5.1. Phƣơng pháp tỉ số mol
Chuẩn bị 2 hệ dung dịch + Hệ dung dịch 1 - Dung dịch nghiên cứu:
Có cùng nồng độ kim loại là 3.10-5
M
Hút lần lƣợt vào mỗi bình theo thứ tự từ: 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1 ml dung dịch PAR 10-3M; 0,3 ml dung dịch Bi3+ 10-3M và 2,5 ml dung dịch KCl 1M. Điều chỉnh pH = 2, định mức 10ml.
- Dung dịch so sánh:
Đƣợc chuẩn bị nhƣ dung dịch nghiên cứu nhƣng không có ion kim loại. + Hệ dung dịch 2
Chuẩn bị nhƣ hệ dung dịch 1 nhƣng cố định nồng độ PAR là 5.10-4M, thể tích dung dịch Bi3+
10-3M thay đổi từ : 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1 ml.
Tiến hành đo mật độ quang của các dung dịch phức ở max = 508 nm. Kết quả đƣợc ghi trên bảng 3.4 và hình 3.5; 3.6.
Bảng 3.4. Kết quả đo tỉ lệ tạo phức theo phƣơng pháp tỉ số mol
Hình 3.5. Xác định tỉ lệ Bi3+: PAR theo phƣơng pháp tỉ số mol (dãy 1)
STT CBi3+ = 3.10-5M CPAR = 5.10-5M
CPAR.105M CPAR/CBi3 A CBi3 .105M CBi3 /CPAR A
1 1 0,33 0,082 1 0,2 0,064 2 2 0,67 0,175 2 0,4 0,121 3 3 1 0,330 3 0,6 0,170 4 4 1,33 0,334 4 0,8 0,265 5 5 1,67 0,346 5 1 0,330 6 6 2 0,353 6 1,2 0,336 7 7 2,33 0,378 7 1,4 0,339 8 8 2.67 0,389 8 1,6 0,345 9 9 3 0,395 9 1,8 0,350 10 10 3.33 0,403 10 2 0,353
Hình 3.6. Xác định tỉ lệ Bi3+: PAR theo phƣơng pháp tỉ số mol (dãy 2)
Qua bảng 3.4, hình 3.5 và hình 3.6 ta nhận thấy tỉ lệ tạo phức đơn phối tử Bi3+
: PAR = 1: 1 là ổn định nhất.
3.5.2. Phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam
Chuẩn bị dãy dung dịch phức Bi3+
- PAR có tổng nồng độ của Bi3+ và PAR là một hằng số: CBi3+
+ CPAR = const trong những điều kiện tối ƣu. Kết quả đƣợc trình bày ở bảng 3.5 và đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang A của dung dịch Bi3+
Bảng 3.4. Kết quả đo tỉ lệ tạo phức theo phƣơng pháphệ đồng phân tử gam STT CPAR+ CBi 3+ = 10.10-5M CPAR+ CBi3+ = 12.10-5M CBi 3+ .10-5 CPAR/ CBi 3+ A CBi 3+ .105M CPAR/ CBi 3+ A 1 1 10 0,342 1 11 0,451 2 2 4 0,375 2 5 0,483 3 3 2,33 0,383 4 2 0,519 4 4 1,5 0,387 5 1,4 0,542 5 5 1 0,455 6 1 0,689 6 6 0,67 0,14 7 0,714 0,404 7 7 0,429 0,174 8 0,5 0,371 8 8 0,25 0,138 10 0,2 0,358 9 9 0,11 0,072 11 0,091 0,309
Hình 3.7. Xác định tỉ lệ Bi3+: PAR theo phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam(dãy 1)
Hình 3.8. Xác định tỉ lệ Bi3+: PAR theo phƣơng pháp hệ đồng phân tử gam(dãy 2)
Qua hình 3.7; 3.8 và bảng 3.4 cho thấy tỉ lệ tạo phức đơn phối tử giữa Bi3+ - PAR là 1:1