- Xác định thầnh phần phức Bi(III)PAN ở pH=6,2 theo phơng pháp tỉ số mol.
3.4.Xây dựng phơng trình đờng chuẩn.
Điều chế một dãy các dung dịch phức bằng cách cho vào 8 bình định mức 25ml mỗi bình các thể tích khác nhau của Bi(III)0,01M sau đó cho vào từng bình các lợng thuốc thử khác nhau sao cho đảm bảo tỉ lệ nồng độ ≥2
Bi PAN
CC C
.Thêm tiếp vào mỗi bình 2,00ml dung dịch NaNO32M và các thể tích khác nhau của dung dịch NaOH 0,2M(để điều chỉnh pH)+0,20ml dung dịch đệm pH=6,2 và các thể tích khác nhau cho phép
của dung dịch các ion cản(đảm bảo tỉ lệ không cản), đem định mức đến vạch bằng n- ớc cất hai lần. Sau đó đo mật độ quang của từng dung dịch, kết quả thu đợc ghi ở bảng 17 và hình 14.
Bảng 17: Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ Bi(III) khi có mặt các ion cản (λ=540nm, l=1cm). TT CBi.105 ∆Ai(phức) 1 0,8 0,108 2 1,6 0,210 3 3,2 0,432 4 4,0 0,530 5 7,2 0,982 6 8,0 1,100 7 9,0 1,225 8 10,0 1,370 9 11,0 1,485 10 12,0 1,622
Với giá trị mật độ quang và nồng độ ion Bi3+ thể hiện trong bảng 17 và bằng phơng pháp xử lý thống kê toán học theo (5.2) chúng tôi đã thu đợc đờng chuẩn biểu thị sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ ion Bi3+ nh sau:
∆Ai = (1,3637 ±0,00241).104Ci - (0,00405 ± 0,00141).
Trong đó ∆Ai là mật độ quang của dung dịch phức ứng với nồng độ Ci của Bitmut ở pH=6,2 và λ=540nm, tại lực ion à=0,16.
Khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer là (0,8ữ12).10-5M.
∆Ai 1,622 0,108 0,8 12 Ci.105
Hình14: Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức vào nồng độ Bi(III).
Từ phơng trình đờng chuẩn này chúng ta có thể sử dụng nó vào việc xác định hàm lợng Bi(III) (khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer) trong mẫu thật.
Kết luận.
Thực hiện nhiệm vụ của đề tài, dựa trên cơ sở các kết quả thực nghiệm và tính toán chúng tôi rút ra các kết luận sau:
1. Đã xác định các điều kiện tối u cho sự tạo phức Bi(III)-PAN: + Thời gian tạo phức tối u.
+ Khoảng pH tối u.
+ Nồng độ ion kim loại và nồng độ thuốc thử tối u. + Khoảng nhiệt độ tối u.
+ Nghiên cứu ảnh hởng của lực ion. 2. Đã xác định đợc thành phần phức ở: pH=3 là: Bi(III):PAN =1:1. pH=6,5 là: Bi(III) :PAN =1:2.
3. Đã xác định đợ tỉ lệ không cản của các ion Cu2+, Zn2+, Cd2+, Pb2+ khi xác định Bi3+ bằng phơng pháp trắc quang.
CCu2+/CBi3+= 0,015 CZn 2+/CBi3+= 6 CCd2+/CBi3+= 1250 CPb2+/CBi3+= 15
4. Đã xác định đợc phơng trình đờng chuẩn phụ thuộc mật độ quang của phức Bi(III)-PAN vào nồng độ Bi3+:
∆A=( 1,3637 ± 0,00241).104.CBi(III) - (0,00405 ± 0,00141)
Do thời gian và điều kiện hạn chế nên chúng tôi cha có điều kiện để xác định hệ số hấp thụ phân tử gam của phức (ở các pH trên) và xác định hằng số cân bằng của các quá trình tạo phức đơn phối tử, đa phối tử, hớng sử dụng các phản ứng tạo phức này vào mục đích nhằm tách lợng vết Bitmut trong các đối tợng khác nhau.
Nếu có điều kiện chúng tôi sẽ tiếp tục nghiên cứu đầy đủ.
Tài liệu tham khảo:
[1]- Acmetop.N.X-1976-Hoá vô cơ PII.NXBĐH-THCN Hà Nội.
[2]- Nguyễn Trọng Biểu-1974-chuẩn bị dung dịch cho phân tích hoá học- NXBKHKT HN.
[3]-N.I.BLOC-1970-Hoá học phân tích định tính-phản ứng cation-Hoàng Minh Châu dịch. NXBGD. HN.
[4]- Hoàng Minh Châu -1977– Hoá học phân tích định tính-NXBGD HN. [5]- DOERFFEL-1983-Thống kê trong hoá học phân tích. NXBĐH-THCN HN. [6]- Nguyễn Tinh Dung-1981- Hoá học phân tích - phần I-lý thuyết cơ sở ( cân bằng ion),NXBDG,HN..
[7]- Nguyễn Tinh Dung-2000- Hoá học phân tích - Phần II-Các phản ứng ion trong dung dịch nớc .NXBGD.
[8]- F.B.GLIKINA-NG.KLIUTNICON-1981-Hoá học phức chất-NXBGD HN. [9]- Hoàng Nhâm -1994– Hoá vô cơ T2-NXBGD HN.
[10]- Nguyễn Khắc Nghĩa - Đinh Thị Trờng Giang,T6(1),tr45-48,2001 “Nghiên cứu các phức đơn ligan trong hệ 4-(-2pyridilazo)-rezocxin(PAR)-Bi(III) bằng phơng pháp trắc quang”- Tạp chí phân tích hoá lý và sinh học.
[11]- Nguyễn Khắc Nghĩa-ĐHSP Vinh 1996- các phơng pháp phân tích hoá lý. [12]- Nguyễn Khắc Nghĩa–Vinh1997- áp dụng toán học thống kê để xử lý số liệu thực nghiệm.
[13]- Hồ Viết Quý -2000– Phân tích hoá lý-NXBGD HN.
[14]- Hồ Viết Quý-1999- Phức chất trong hoá học-NXBKHKT HN.
[15]- HồViết Quý-1999 - Các phơng pháp phân tích quang học –NXBĐHQG HN. [16]- Hồ Viết Quý-1998 – Các phơng pháp phân tích hiện đại và ứng dụng trong hoá học – NXBĐHQG HN.
[17]- Hồ Viết Quý-2001 – Chiết tách,phân chia, xác định các chất bằng dung môi hữu cơ T1-NXBKHKT HN.
[18]- Lâm Ngọc Thụ,Nguyễn Phạm Hà, Lê Thị Vinh,T.39.số 1,tr.14-16,2001 -Tạp chí hoá học.
[19]- Lê Thị Thanh Thảo,Hà Nội 2002 “ Nghiên cứu sự tạo phức đơn và đa li gan của Bi(III) với 4-(-2-pyridilazo)-rezocxin(PAR) và KSCN bằng phơng pháp trắc quang và chiết trắc quang”- Luận văn thạc sĩ khoa học hoá học.