pH=6,2.
Cho vào 11 bình định mức dung tích 25ml lần lợt các dung dịch sau: + 1;2;3;3,5;4;5;6;7;8;9,00ml dung dịch Bi(III) 5.10-4M
+ Các thể tích tơng ứng của dung dịch PAN 5.10-4M là : 9;8 ;7;6,5;5;4;3;2 ;1,00ml.
+ Các thể tích khác nhau của dung dịch NaOH 0,2M (để điều chỉnh pH) . + Mỗi bình 2,00ml dung dịch NaNO3 2M .
+ Mỗi bình 0,20ml dung dịch đệm axetat pH=6,2.
Đem định mức bằng nớc cất hai lần đến vạch định mức và đem đo mật độ quang của các dung dịch . Kết quả thực nghiệm thu đợc qua bảng 14 và hình 11.
Bảng14: Kết quả xác định thành phần phức theo phơng pháp hệ đồng phân tử gam ở pH=6,2(λ=540nm, l=1cm).
CBi(III)ml VPANml CBi(III).105 CPAN.105 CPAN/CPAN+CBi(III) ∆Ai
1 9,00 2 18 0,9 0,320 2 8,00 4 16 0,8 0,610 2 8,00 4 16 0,8 0,610 3 7,00 6 14 0,7 0,860 3,5 6,50 7 13 0,65 0,965 4 6,00 8 12 0,6 0,850 5 5,00 10 10 0,5 0,660 6 4,00 12 8 0,4 0,535 7 3,00 14 6 0,3 0,480 8 2,00 16 4 0,2 0,325 9 1,00 18 2 0,1 0,202 ΔA 0,965
0,65 CPAN/CPAN+CBi(III)
Hình11: Đồ thị xác định thành phần phức Bi(III)-PAN theo phơng pháp hệ đồng phân tử gam ở pH=6,2.
- Từ các kết quả thực nghiệm trên chúng tôi rút ra kết luận sau:
+ Phức Bi(III)-PAN ở pH=6,2 có thành phần theo tỉ lệ Bi(III):PAN=1:2.
3.3.2. Xác định thành phần phức theo phơng pháp tỉ số mol (phơng pháp đờng cong bảo hoà). cong bảo hoà).
3.3.2.1. Nguyên tắc của phơng pháp.
Thiết lập sự phụ thuộc mật độ quang ΔA vào nồng độ thuốc thử PAN với nồng độ hằng định của Bi(III). Giá trị ΔA bắt đầu cực đại và hằng định vị trí điểm cắt trên đ- ờng cong tại đó tỉ số CPAN/CBi(III) sẽ là x=CPAN/CBi(III)=n/m là tỉ số cần xác định.
3.3.2.2. Tiến hành.