Phần III: Thảo luận và kết quả
3.2.2 Phơng pháp xác định thuỷ ngân:
Nguyên tắc của phơng pháp: Xác định thuỷ ngân trong nớc bằng phơng pháp chiết trắc quang. Khi tạo phức màu với thuốc thử dithizon chiết thuỷ ngân dithizonat bằng dung môi clorofom trong môi trờng pH = 1.5.
Hoá chất và dụng cụ, dung dịch đợc chuẩn bị nh mục 3.1
Dung dịch gốc: Hoà tan 0.3240 gam muối thuỷ ngân nitrat vào nớc đã đợc axit hoá bằng HNO3 thành 1l dung dịch. Đựng dung dịch vào bình định mức 1l, định mức bằng nớc cất, lắc đều.
Dung dịch làm việc:
+) Dung dịch I (HgNO3 10-4M): lấy 100.0 ml dung dịch gốc thêm nớc cất hai lần vào thành 1l dung dịch trong bình định mức.
+) Dung dịch II (HgNO3 10-5M): lấy 100.0 ml dung dịch (I) thêm nớc cất hai lần vào thành 1l dung dịch trong bình định mức.
+) Dung dịch III (HgNO3 10-6M): lấy 100.0 ml dung dịch (II) thêm nớc cất hai lần vào thành 1l dung dịch trong bình định mức.
Lấy 20.0 ml dung dịch thuỷ ngân nitrat (dung dịch làm việc) cho vào phễu chiết. Sau đó thêm 20.0 ml dung dịch dithizon. Chỉnh pHdung dịch = 1.5 (giống nh mục 3.2.2.2 – Phần II) lắc đều hỗn hợp. Để yên cho dung dịch phân thành 2 lớp. Sau đó chiết dung dịch màu da cam. Rửa dung dịch bằng 5.0 ml dithizon cho đến khi dung dịch dithizon không đổi màu. Rửa lại bằng 5.0 ml clorofom. Đo mật độ quang của dung dịch màu da cam trên máy so màu quang điện Spectrophotometer 6300 Jenway trong cuvet l = 1cm, λ = 485 nm.
Giá trị mật độ quang thu đợc trình bày ở bảng 8 và đồ thị 6
Bảng 8: Mật độ quang của dung dịch thủy ngân dithizonat tại bớc sóng λ
= 485 nm, l =1cm và pH = 1,5. Nồng độ chuẩn Hg2+(M) A A A1 A2 A3 10-3 0.073 0.073 0.074 0.073 10-4 0.062 0.061 0.061 0.061 10-5 0.047 0.048 0.049 0.048 10-6 0.034 0.035 0.034 0.034 10-7 0.019 0.020 0.021 0.020
Đồ thị 6: phơng trình đờng chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch thuỷ ngân ditthizonat vào nồng độ :