Phần III: Thảo luận và kết quả
3.2. Phơng pháp xác định đồng, thuỷ ngân bằng phơng pháp chiết trắc quang.
dithizonat bởi môi trờng CHCl3 trong dung dịch phân tích, chúng tôi chiết ở môi tr- ờng pH = 1.5 và đo mật độ quang ở bớc sóng λ = 485 nm.
3.1.2.3. Chọn thời gian đo mật độ quang tối u sau khi chiết phức thuỷ ngân dithizonat
Tiến hành pha chế mẫu nh mục 3.2.1 – Phần II. Kết quả thu đợc trình bày ở bảng 6.
Bảng 6: Thời gian tối u đo mật độ quang phức thủy ngân dithizonat
(λ = 485 nm, l=1cm, pH=1.5) Vml dung dịch thủy ngân
dithizonat
Thời gian(Phút) Mật độ quang A 10 1 0.071 10 5 0.071 10 10 0.070 10 15 0.068 10 20 0.065 10 30 0.053
Dựa vào bảng 6 ta thấy trong khoảng từ 1 đến 10 phút mật độ quang giảm không đáng kể, sau 10 phút mật độ quang giảm nhanh. Vì vậy chúng tôi chọn thời gian đo mật độ quang sau khi chiết của dung dịch phức thuỷ ngân dithizonat là 1 đến 5 phút.
3.2. Phơng pháp xác định đồng, thuỷ ngân bằng phơng pháp chiết trắc quang. quang.
3.2.1. Phơng pháp xác định đồng:
Nguyên tắc của phơng pháp: Xác định đồng bằng phơng pháp chiết trắc quang. Khi tạo phức màu với thuốc thử dithizon chiết phức đồng dithizonat bằng dung môi clorofom trong môi trờng pH = 1.5.
Dung dịch gốc: Hoà tan 0.2490 gam muối đồng sunfat ngậm 5 phân tử nớc (CuSO4.H2O) vào nớc đã đợc, axit hoá bằng H2SO4 thành 1lít dung dịch. Đựng dung dịch vào bình định mức 1l, định mức bằng nớc cất, lắc đều.
Dung dịch làm việc:
+) Dung dịch I (CuSO4 10-4M): lấy 100.0 ml dung dịch gốc thêm nớc cất hai lần vào thành 1l dung dịch trong bình định mức.
+) Dung dịch II (CuSO4 10-5M): lấy 100.0 ml dung dịch (I) thêm nớc cất hai lần thành 1l dung dịch trong bình định mức.
+) Dung dịch III (CuSO4 10-6M): lấy 100.0 ml dung dịch (II) thêm nớc cất hai lần thành 1l dung dịch trong bình định mức.
Cách tiến hành: Lấy 20.0 ml dung dịch đồng sunfat (dung dịch làm việc) cho vào phễu chiết. Sau đó thêm 20.0 ml dung dịch dithizon (dung dịch làm việc). Chỉnh pH dung dịch = 1,5 (giống nh mục 3.2.2.1 - Phần II). Lắc đều hỗi hợp. Để yên cho dung dịch phân thành 2 lớp. Sau đó chiết dung dịch màu đỏ tím. Rửa bằng 5.0 ml dung dịch dithizon cho đến dung dịch dithizon không đổi màu. Cuối cùng rửa lại bằng 5.0 ml CHCl3. Đo mật độ quang của dung dịch trên máy so màu quang điện Spectrophotometer 6300 Jenway trong cuvet l= 1cm ở bớc sóng λ = 550 nm. Giá trị mật độ quang thu đợc trình bày ở bảng 7 và đồ thị 5:
Bảng 7: Mật độ quang của dung dịch đồng dithizonat tại bớc sóng λ = 550 nm , l=1cm và pH = 1,5. Nồng độ chuẩn Cu2+(M) A A A1 A2 A3 10-3 0.045 0.045 0.044 0.045 10-4 0.034 0.033 0.033 0.033 10-5 0.025 0.024 0.023 0024 10-6 0.019 0.019 0.020 0.019 10-7 0.008 0.009 0.010 0.009
Đồ thị 5: phơng trình đờng chuẩn biểu diễn sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch đồng ditthizonat vào nồng độ :