b. Sử dụng vi sinh vật hiếu khớ trong Bỡoilter
2.2.4. Phương phỏp xỏc định hàm lượng chất hữu cơ trong nước thả
TCVN) - Phương phỏp kali pemanganat [8]
a. Nguyờn tắc
Dựa vào khả năng oxi hoỏ mạnh của kali pemanganat cho mẫu thử tỏc dụng với kali pemanganat để oxi hoỏ mẫu thử. Dựa vào lượng KMnO4 cho vào mẫu thử và lượng cũn lại sau khi oxi hoỏ cú thể tớnh được lượng chất hữu cơ.
b. Cỏc ion cản trở và cỏch khử
Sắt cũng phản ứng với KMnO4, do đú phải lọc kĩ mẫu nước cú sắt (II) trước khi xỏc định tạp chất hữu cơ.
Muối amoni hoặc ammoniac hoà tan cũng cản trở phộp xỏc định. Muốn loại ammoniac đem đun núng mẫu thử trước khi xỏc định.
Cho lượng bạc oxit thu được vào 110 ml mõ̃u thử, để yờn 2h và lọc. hứng lấy dịch lọc để xỏc định tạp chất hữu cơ.
c. Thuốc thử và cỏc dung dịch
Axit oxalic nồng độ 0,1N.
Hoà tan 4,5g axit oxalic voà ớt nước cất 2 lần, lắc cho tan, sau đú thờm nước cất đến 1000ml. Khi cần để lõu cho thờm một ớt thuỷ ngõn Iotđua
Kali pemanganat, dung dịch 0,1N.
Cõn chớnh xỏc 3,160g kali pemanganat, hoà tanlượng cõn vào một ớt nước cất, thờm nước đến 1000ml, lắc đều, đun sụi dung dịch trong một giờ, để yờn một tuần và lọc qua màng lọc thuỷ tinh xốp.
Xỏc định và hiệu chỉnh nồng độ dung dịch kali pemanganat theo dung dịchixit oxalic 0,1n.
Cho 10ml dung dịch axit oxalic 0,1N vào bỡnh nún dung tớch 250ml, thờm 100ml nước cất hai lần và 2ml axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84). Đun sụi lượng chứa trong bỡnh và giữ sụi 10 phỳt. Dung buret đưngh dung dịch kali pemanganat 0,1n để chuẩn độ. Khi dung dịch trong bỡnh nún cú màu phớt hồng thỡ dừng lại. nếu lượng kali pemanganat hết đỳng 10ml, thỡ dung dịch cú nồng độ đỳng 0,1n.
Axit sunfuric đậm đặc (d = 1,84).
d. Tiến hành xỏc định
Cho vào bỡnh nún dung tớch 500ml đó được rửa sạch và sấy khụ 100ml nước cần thử (khi nồng độ chất hửu cơ quỏ lớn phải giảm bớt lượng mẫu thử), thờm vào 2ml axit sunfuric đõm đặc (d = 1,84), cho thờm đỳng 10ml dung dịch KMnO4. Sau đú đun sụi 10 phỳt, thờm vào 10ml dung dịch axit oxalic 0,1N lắc đều. Sau đú khi dung dịch cũn núng dung pipet đựng dung dịch KMnO4 0,1N chuẩn độ và ghi lượng KMnO4 đó tiờu tốn (V1).
Thay mẫu nước đem thử bằng 100ml nước cất hai lần để thực hiện một thớ nghiệm trắng và ghi lấy lượng dung dịch KMnO4 đó tiờu tốn (V2). Lượng KMnO4 tiờu tốn thực là hiệu số giữa hai thể tớch KMnO4 tiờu tốn.
e. Tớnh kờ́t quả
1 ml dung dịch KMnO4 0,1N tương ứng với 8mg Oxy.
Lượng Oxy cần để Oxy hoỏ cỏc chất hữu cơ trong 1lit nước (X) tớnh theo cụng thức:
X = (N - n).8.a.1000/100
Trong đú: a:độ chuẩn của dung dịch KmnO4
N: Lượng dung dịch KMnO40,1N tiờu tốn lỳc chuẩn mõ̃u thử (ml) n: Lượng dung dịch KMnO40,1N tiờu tốn lỳc chuẩn màu trắng (ml) Độ chuẩn của kalipemanganat (dựng axit oxalic 0,1N kiểm định).
- Nguyờn tắc: 2KmnO4 + 5 (COOH)2 + 3H2SO4 ---> 2MnSO4 + K2SO4 + 10CO2 + 8H2O
- Húa chất:
+ Axit oxalic 0,1N 10ml. + H2SO4 (tinh khiết) 1 - 2 ml
Đun ở 50 - 60oC. Sau đú chuẩn độ KmnO40,1N đến khi cú màu hồng bền.
- Độ chuẩn của kalipemanganat = 10/V. (N/10)
Trong đú V: số ml KmnO4 0,1N; N: khối lượng riờng của KMnO4 Kết quả: 1N = 158/5 =31,6g 0,1N = 3,16g