- Phân tích kích hoạt notron dụng cụ (intrunent neutron activation analyis INAA) Đây là phương pháp phân tích không cần xử lý mẫu.
2.7.3.Thiết bị và qui trình phân tích bằng AAS.
2.7.3.1. Cấu tạo thiết bị
Nguồn pháp ra phát ra bức xạ đơn sắc chọn hệ thống đèn catôt rỗng (HCl). Đèn này được cấu tạo gồm ba phần chính: Thân đèn và cửa sổ, các điện cực catôt và anôt, khí trong đèn là khí trơ He, Ar, N2. Anôt được cấu tạo bằng kim loại bền nhiệt như W hay Pt. Catôt được chế tạo có dạng hình xilanh hay hình ống rỗng có đường kính từ 3-5mm, dài 5-6mm và chính bằng kim loại cần phân tích với độ tinh khiết cao (ít nhất 99.9%). Dây dẫn của catôt cũng là kim loại W hay Pt, cả hai điện cực được gắn chặt trên bệ đỡ của thân đèn và cực catốt phải nằm đúng trục xuyên tâm của đèn, nguồn nuôi là nguồn điện một chiều có thế 220-240V. Khi đèn làm việc, catot được nung đỏ, giữa catot và anot xảy ra sự phóng điện liên tục. Do sự phóng điện đó, một số phân tử khí bị ion hóa. Các ion được sinh ra sẽ tấn công vào catốt làm bề mặt catôt nóng đỏ và một số nguyên tử kim loại trên bề mặt catôt bị hóa hơi và nó trở
thành nguyên tử kim loại tự do. Khi đó dưới tác dụng của nhiệt độ trong đèn HCl đang được đốt nóng đỏ, các nguyên tử kim loại này bị kích thích và phát ra phổ phát xạ của nó, đó là phồ vạch của chính kim loại làm catôt rỗng. Nhưng vì trong điều kiện làm việc đặc biệt của môi trường khí trơ có áp suất thấp, nên phổ phát xạ đó chỉ gồm các vạch nhảy của kim loại đó.
2.7.3.2. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu
Qúa trình nguyên tử hóa trong ngọn lửa gồm hai bước kế tiếp nhau:
Bước 1: Chuyển dung dịch mẫu phân tích thành thể các hạt nhỏ như
sương mù trộn đều với khí mang và khí cháy. Quá trình này được gọi là quá trình aerosol hóa hay nebulize hóa.
Bước 2: Dẫn hỗn hợp aerosol hóa cùng hỗn hợp khí đốt vào đèn để
nguyên tử hóa. Hệ thống này gọi là Nebulizer system, nó gồm hai phần chính: Đèn để nguyên tử hóa mẫu (burner head), buồng aerosol hóa mẫu theo hai kỹ thuật.
- Aerosol hóa mẫu theo kỹ thuật pneumatic-mao dẫn: Kỹ thuật này người ta dùng hệ thống Nebulize và khí mang để tạo ra sol khí của mẫu phân tích nhờ hiện tượng mao dẫn. Trước hết nhờ ống mao dẫn và dòng khí mang mà dung dịch mẫu dược dẫn vào buồng aerosol hóa. Trong buồng này dung dịch mẫu được đánh tung thành thể bụi nhờ quả bi và cánh quạt, rồi được trộn đều với hỗn hợp khí đốt và được dẫn lên đèn nguyên tử hóa.
- Aerosol hóa mẫu bằng siêu âm: Theo kỹ thuật này, để aerosol hóa mẫu phân tích ngường ta thường dùng hệ thống siêu âm có tần số 1- 4,5MHz. Dưới tác dụng của lực siêu âm, mẫu dung dịch được phân tán thành những hạt rất nhỏ và trộn đều với hỗn hợp khí để dẫn lên đèn nguyên tử hóa.
Chương 3