Nguyờn tắc của phương phỏp Von-Ampe hũa tan

Một phần của tài liệu Nghiên cứu một số điều kiện để xác định lượng vết selen bằng phương pháp von ampe hòa tan catot xung vi phân khóa luận tốt nghiệp đại học (Trang 32 - 34)

Phương phỏp Von - Ampe là nhúm cỏc phương phỏp phõn tớch dựa vào việc nghiờn cứu đường cong Von - Ampe hay cũn gọi là đường cong phõn cực, là đường cong biểu diễn sự phụ thuộc của dũng điện vào thế khi tiến hành điện phõn dung dịch phõn tớch.

Quỏ trỡnh phõn tớch theo phương phỏp Von -Ampe hũa tan về cơ bản gồm cỏc giai đoạn sau:

• Giai đoạn làm giàu điện húa: Chất phõn tớch được làm giàu lờn bề mặt điện cực dưới dạng kết tủa bằng cỏch điện phõn ở thế khụng đổi. Trong thời gian điện phõn làm giàu, dung dịch được khuấy với tốc độ khụng đổi. Điện cực làm việc thường là điện cực giọt thủy ngõn treo (HMDE), điện cực đĩa quay bằng vật liệu trơ hoặc điện cực màng thủy tinh trờn bề mặt rắn trơ (MFE). Cỏc loại phản ứng dựng để kết tủa chất phõn tớch lờn điện cực cú thể là:

+) Khử ion kim loại trờn điện cực giọt thủy ngõn: Men+ + ne + Hg → Me(Hg) ↓

Được dựng làm giàu cỏc kim loại dễ tạo hỗn hống với thuỷ ngõn như Cu, Pb, Zn, Cd….

+) Khử ion kim loại trờn bề mặt điện cực trơ: Men+ + ne → Me↓

Được dựng để kết tủa một số lớn cỏc kim loại bao gồm cả cỏc kim loại tạo được hỗn hống với thuỷ ngõn và cả kim loại khụng thể xỏc định được trờn điện cực thuỷ ngõn

+) Phản ứng kết tủa làm giàu chất lờn bề mặt điện cực dưới dạng hợp chất khú tan hoặc với ion kim loại dựng làm cực hoặc với một ion nào đú trong dung dịch

Xỏc định anion Xn-: Me0

Men+ + Xn- → MeX↓ Xỏc định cation Men+

Oxi húa cation Mn+ trong dung dịch thành ion M(n+m)+, sau đú ion này tạo với thuốc thử RH cú sẵn trong dung dịch thành ion một hợp chất khú tan bỏm trờn bề mặt điện cực:

Men+ → M(n+m)+ + me

M(n+m)+ + (n+m) RH → MeR + (n+m)H+

Được dựng để xỏc định cỏc ion kim loại cú nhiều mức oxi hoỏ

+) Hấp thụ điện hoỏ cỏc chất trờn bề mặt điện cực làm việc bằng cỏch thờm vào dung dịch một thuốc thử cú khả năng bị hấp phụ lờn bề mặt điện cực, sau khi hấp phụ nú sẽ tạo phức với ion cần xỏc định để tập trung ion đú trờn bề mặt điện cực.

• Giai đoạn nghỉ: Thường từ 10 giõy đến 30 giõy sau khi điện phõn làm giàu. Trong thời gian nghỉ thường ngừng khuấy dung dịch hoặc ngừng quay cực để lượng chất kết tủa phõn bố đều trờn bề mặt điện cực hoặc trong hỗn hống.

• Giai đoạn hoà tan điện hoỏ: Giai đoạn này điện cực làm việc sẽ tiến hành phõn cực ngược, cho phộp quột thế với tốc độ khụng đổi, đủ lớn theo một chiều xỏc định và tiến hành ghi đường Von - Ampe hoà tan

Một phần của tài liệu Nghiên cứu một số điều kiện để xác định lượng vết selen bằng phương pháp von ampe hòa tan catot xung vi phân khóa luận tốt nghiệp đại học (Trang 32 - 34)

Tải bản đầy đủ (DOC)

(41 trang)
w