Thí nghiệm sơ bộ cho thấy, khi thêm dung dịch axit DL-2-amino-n-butyric (HAbu) vào dung dịch CuSO4 thấy có sự chuyển màu rõ rệt từ xanh lam sang xanh chàm, chứng tỏ có sự tạo phức của Cu2+ với HAbu. Khảo sát các điều kiện tối u cho quá trình tạo phức và đo mật độ quang dung dịch phức chất cho thấy, sự tạo phức tối u xảy ra ở pH trong khoảng 8 ữ 9, thời gian đo D tốt nhất là 15 phút sau khi pha dung dịch tạo phức. Trong các thí nghiệm, chúng tôi dùng dung dịch KNO3 1M để giữ lực ion không đổi ở các dung dịch nghiên cứu, pH đợc duy trì bằng các dung dịch đệm thích hợp.
2.2.1. Phơng pháp trắc quang:
- Tiến hành khảo sát phổ hấp thụ của dung dịch Cu2+ 0,05M trên máy so màu quang điện Spectrophotometer 6300 Jenway. Dung dịch so sánh là nớc cất. Kết quả thu đợc phổ hấp thụ của Cu2+ trên hình 3.
- Xác định pH tối u cho quá trình tạo phức: Pha 1ml Cu2+ 0,05M + 2ml HAbu 0,05M + 3ml KNO3 + 2ml đệm có pH tơng ứng bằng 3 đến 10. Thêm n-
ớc cất đến vạch bằng 10ml. Dung dịch so sánh có thành phần tơng tự, chỉ không chứa HAbu. Kết quả trình bày trong bảng 2.
- Xác định cực đại hấp thụ của phức chất: Tiến hành pha dung dịch cần đo và dung dịch so sánh tơng tự nh trờng hợp khảo sát pH, chọn pH= 9, bắt đầu đo sau 15 phút. Sau đó đo mật độ quang tại các giá trị λ khác nhau từ 300-800nm,
∆λ = 5. Kết quả đợc trình bày ở hình 4. - Xác định thành phần của phức chất.
Để khảo sát theo phơng pháp dãy đồng phân tử, chúng tôi chuẩn bị dãy các dung dịch có thành phần Cu2+ : HAbu thay đổi từ các dung dịch Cu2+ và HAbu có nồng độ ban đầu lần lợt là 0,05M; 0,03M và 0,01M. Tổng thể tích V Cu2+ +
VHAbu = 3ml. Thể tích dung dịch đệm (có pH=9) là 2ml, thể tích dung dịch lực ion (KNO3 1M) là 3ml. Thêm nớc cất đến vạch 10ml. Dung dịch so sánh có thành phần tơng tự nhng không có HAbu. Thành phần các dung dịch và kết quả đo mật độ quang đợc ghi trong bảng 4 và hình 5.
Theo phơng pháp đờng bão hoà, chuẩn bị dãy dung dịch, mỗi dung dịch chứa 0,5 ml Cu2+ 0,05M, thay đổi nồng độ HAbu, 2 ml dung dịch đệm pH = 9; 3 ml dung dịch KNO3 1M. Kết quả đo mật độ quang D của các dung dịch đợc nêu trong bảng 5 và biểu diễn trên hình 6.
2.2.2. Phơng pháp chuẩn độ đo pH.
- Thực nghiệm xác định hằnh số phân ly của axit DL-2-amino-n- butyric: chuẩn bị 50 ml dung dịch axit DL-2-amino-n- butyric có nồng độ 0,005M và có lực ion I =0,1, bằng cách: Lấy 5ml dung dịch HAbu 0,05M + 5ml dung dịch KNO3 1M + 40ml H2O. Tiến hành chuẩn độ HAbu 0,005M bằng máy chuẩn độ tự động Titrator Mettler Toledo DL67 kết hợp đo pH bằng máy pH Mettler Toledo 320 bằng dung dịch NaOH 0,025M thu đợc kết quả thể hiện trên đồ thị hình 7.
- Thực nghiệm xác định hằng số bền tạo phức: Chuẩn bị 50 ml dung dịch CuSO4và amino axit HAbu có tỷ lệ 1:2. Nồng độ ban đầu của CuSO4 là 0,005 và của HAbu là 0,01 bằng cách lấy 5ml dung dịch CuSO 0,05M + 10ml dung dịch
Quá trình chuẩn độ bằng dung dịch NaOH 0,025M đợc thực hiện trên máy chuẩn độ tự động Titrator Mettler Toledo DL67 kết hợp đo pH bằng máy pH Mettler Toledo 320 thu đợc đờng chuẩn độ nh trên hình 8.
* Ghi phổ tử ngoại− khả kiến.
Chuẩn bị các dung dịch CuSO4 0,05M, dung dịch HAbu 0,05M và dung dịch phức chất Cu(II)-Habu (1:2), các dung dịch đệm và lực ion giống nh các phơng pháp trên. Tiến hành ghi phổ trên máy quang phổ tử ngoại - khả kiến Beckman DU7-HS thu đợc kết quả trên các hình 9,10,11.
Phần III. Kết quả và thảo luận