KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.2.2. Khảo sát các tính chất điện hoá và tích thoát ion của điện cực Li2Ti3O
3.2.2.1. Phổ đặc trưng C-V của điện cực Li2Ti3O7
Kết quả đo của phổ điện thế quét vòng (CV) của mẫu Li2Ti3O7 được hiển thị trong hình 3.6.
Trong quá trình quét đầu tiên của điện cực bột Li2Ti3O7, trên phổ xuất hiện đỉnh đặc trưng giảm vào khoảng -2,1 V/CSE và 0,4 V/CSE xuất hiện trong quá trình tích (tiêm) ion Li+ vào điện cực, trong khi đó các đỉnh đặc trưng tăng xuất hiện ở khoảng -1,8 V/CSE và 0,75 V/CSE trong quá trình thoát (giải phóng) ion Li+ khỏi
điện cực. Phổ CV cho thấy Li2Ti3O7 có khả năng tiêm/thoát ion Li+ và quá trình xảy ra là thuận nghịch.
3.2.2.2. Khảo sát đặc trưng phóng nạp của điện cực Li2Ti3O7.
Hình 3.7 mô tả đặc trưng tích/thoát của điện cực chế tạo từ hợp chất Li2Ti3O7 mà chúng tôi đã chế tạo được. Trong trường hợp pin được nạp với dòng nạp 2.10-3 mA (mật độ dòng ~ 0,286 mA/g), từ giản đồ ta nhận thấy, với dòng nạp 2.10-3 mA thế nạp bắt đầu từ điện thế -0,5 V/CSE giảm nhanh tới điện thế -2,0 V/CSE và sau đó giữ giá trị ổn định ở -2,1 V/CSE trong suốt quá trình nạp.
Trong trường hợp phóng điện với dòng phóng 10-3 mA (mật độ dòng ~ 0,143 mA/g), và có chiều ngược với chiều dòng nạp, điện thế phóng được bắt đầu ở -2,0 V/CSE tăng nhanh đến -1,0 V/CSE sau đó tăng chậm dần, sau khoảng thời gian 500 s, điện thế này giữ khá ổn định ở cỡ -0,1 V/CSE trong quá trình phóng. Độ chênh lệch điện thế phóng/nạp cỡ 2,0 V.
Hình 3.7: Đặc trưng phóng nạp của điện cực Li2Ti3O7.
a) Đường biểu diễn của thế phóng với dòng phóng 2.10-3 mA b) Đường biểu diễn của thế nạp với dòng nạp 10-3 mA.
Như vậy, bằng phương pháp phản ứng pha rắn kết hợp với nghiền bi năng lượng cao, vật liệu Li2Ti3O7 đã được chế tạo. Kết quả khảo sát đặc trưng điện hóa của vật liệu cho thấy, Li2Ti3O4 có khả năng tiêm/thoát ion Li+ ở điện thế thấp, do vậy có thể được sử dụng làm vật liệu điện cực anốt cho pin Li-ion.
So với Li4Ti5O12, vật liệu Li2Ti3O7 có dung lượng tích thoát nhỏ hơn, độ chênh lệch điện thế phóng nạp cao hơn (0,2 V so với 1,8 V), điều đó chứng tỏ độ dẫn điện của Li2Ti3O7 nhỏ hơn độ dẫn điện của Li4Ti5O12. Ngoài ra, để có kết quả chi tiết và định lượng về dung lượng tiêm/thoát ion Li+ của các vật liệu chế tạo được cần có những tính toán chi tiết hơn.
KẾT LUẬN
Trong quá trình thực hiện luận văn với mục đích nghiên cứu, chế tạo vật liệu tích/thoát ion Li+ làm điện cực anốt cho pin Li-ion, những kết quả nghiên cứu ban đầu mà luận văn đạt được bao gồm:
1. Đã chế tạo thành công vật liệu spinel Li4Ti5O12 từ hỗn hợp các ôxit TiO2 và muối Li2CO3 bằng phương pháp phản ứng pha rắn. Bằng phương pháp này, có thể chế tạo được vật liệu có kích thước nano, có độ đồng nhất cao.
2. Các kết quả phân tích nhiễu xạ tia X cho thấy vật liệu Li4Ti5O12 là đơn pha và bảo đảm đúng thành phần hợp thức. Các kết quả nghiên cứu điện hóa và khảo sát các quá trình phóng nạp cho thấy vật liệu Li4Ti5O12 có khả năng trao đổi và tích thoát ion Li+ tốt đáp ứng yêu cầu chế tạo điện cực anốt trong pin ion Liti.
3. Ở nhiệt độ cao (1000 oC), hợp chất Li4Ti5O12 bị phân li thành Li2Ti3O7. Hỗn hợp này cũng có khả năng tích trữ ion Li+, do vậy cũng có thể được sử dụng làm vật liệu điện cực anốt cho pin Li-ion.