KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Đặc điểm cấu trúc của vật liệu Li4Ti5O
Cấu trúc tinh thể của sản phẩm được phân tích dựa trên phép đo phổ nhiễu xạ tia X qua bột (XRD) trên nhiễu xạ kế SIMENS D-5000. Cấu trúc vi mô của vật liệu được đánh giá bằng kính hiển vi điện tử quét (SEM).
Hình 3.1 cho thấy giản đồ nhiễu xạ tia X qua bột của mẫu được chế tạo theo quy trình được trình bày trong mục 2.3.1, sau khi thiêu kết ở 800 oC trong 4 giờ. Các đỉnh đặc trưng xuất hiện mạnh tại các góc 2θ tương ứng với các mặt phản xạ như được chỉ ra trong bảng 3.1.
Kết quả phân tích phổ nhiễu xạ của mẫu chế tạo được cho thấy vị trí của các đỉnh nhiễu xạ hoàn toàn phù hợp với phổ nhiễu xạ của Li4Ti5O12 trong thư viện dữ liệu. Điều đó chứng tỏ:
- Vật liệu Li4Ti5O12 đã hình thành khi được ủ nhiệt ở 800 oC trong 4 giờ.
- Sản phẩm thu được là đơn pha, có thành phần hợp thức như mong muốn (Li4Ti5O12), có cấu trúc lập phương tâm mặt, thuộc nhóm không gian Fd3m.
Bảng 3.1: Các đỉnh nhiễu xạ tia X tương ứng với các mặt phản xạ của tinh thể Li4Ti5O12.
2θ 18,4o 35,6o 43,2o 47,4o 57,1o 62,8o 66,1o 79,3o Mặt phản
xạ (111) (311) (400) (222) (331) (511) (400) (531) Trên hình 3.2 là ảnh SEM của mẫu Li4Ti5O12 được nghiền bởi máy nghiền Retsch trong thời gian 6 giờ. Từ ảnh SEM chúng ta có thể nhận thấy kích thước hạt vật liệu khá đồng đều. Kích thước hạt được ước tính từ ảnh SEM nằm trong khoảng từ 100 đến 300 nm.
Vậy, bằng phương pháp phản ứng pha rắn, chúng tôi đã chế tạo thành công vật liệu Li4Ti5O12 có dạng đơn pha, có cấu trúc tinh thể lập phương, thuộc nhóm không gian Fd3m, có độ đồng nhất cao, kích thước hạt khá đồng đều cỡ nanomét.