Trình tự phân tích : Gồm 3 bước
B1: Công phá mẫu
- Cân 0,2 g mẫu khô sau khi đã nghiền nhỏ và qua rây 0,25 mm; cho vào bình Kjendahl (tránh để mẫu dính vào thành bình). Sau đó, cho tiếp vào bình 1 g hỗn hợp xúc tác và 5 ml axit H2SO4 đặc (1,84). (Hỗn hợp xúc tác: 100 g K2SO4, 10 g CuSO4.5H2O và 1 g Se).
- Đun cẩn thận trên bếp công phá cho đến khi sôi. Tăng và giữ nhiệt ở nhiệt độ 300oC cho đến khi công phá hoàn toàn mẫu thành màu trắng. Thời gian công phá khoảng 30 phút. Lưu ý không được để sôi bắn dung dịch ra ngoài và không được để cạn axít, ít nhất cũng còn khoảng 1ml trong bình. Sau khi công phá xong để nguội, để chuẩn bị tiến hành bước tiếp theo.
Chuẩn bị dung dịch: Giống như phân tích đạm trong đất. - Tiến hành cất đạm.
- Chuẩn bị dung dịch hấp phụ: Lấy 20ml dung dịch axit boric 3% vào bình tam giác và cho vào 3 giọt tasiro. Dung dịch sẽ có màu đỏ.
Cho dung dịch hấp phụ vào máy cất đạm thì đầu máy sinh hàn phải ngập dung dịch hấp phụ.
- Cho 40 ml NaOH 40% (gấp 4 lần lượng H2SO4 đã dùng để phân huỷ mẫu). Hoặc có thể căn cứ vào việc xuất hiện kết tủa màu đỏ nâu để biết lượng NaOH cho vào đã đủ chưa.
Sau đó tiến hành cất. Khi NH3 giải phóng ra, dung dịch axit boric biến dần sang màu xanh. Cất đến khi thể tích lên khoảng 100ml thì dùng chỉ thị Nessler xem còn NH3 hay không. Nếu chỉ thị không đổi màu chứng tỏ đã cất hết đạm. Dùng một ít nước cất để rửa qua ống sinh hàn. Lấy bình hấp phụ ra.
B3: Chuẩn độ
Chuẩn độ bằng dung dịch H2SO4 0,05N chuẩn cho đến khi dung dịch hấp phụ có màu tím đỏ thì dừng lại.
Tính kết quả:
N(%)=(V1−V2).Na.0,014.100
Với: V1,V2 là thể tích H2SO4 đã dùng để chuẩn độ mẫu thật và mẫu trắng. N: Là nồng độ đương lượng của H2SO4 chuẩn độ.
Bước 2: Cất đạm
* Các bước phân tích đạm tổng số