2.2.1.1. Chuẩn bị dung dịch ICl
Dung dịch ICl có thể đ-ợc xác định theo ba ph-ơng pháp khác nhau: ph-ơng pháp Hip (Hubl),
Khoỏ luận tốt nghiệp Khoỏ: 2005 - 2009
ph-ơng pháp Vit (Wijs), ph-ơng pháp Hanui (Hanub), ở đây chúng tôi tiến hành theo ph-ơng pháp Hip.
Cơ sở lý thuyết của ph-ơng pháp Hip:
Phản ứng trong dung dịch Hip:
HgCl2 + I2 HgICl + ICl
ICl có màu nâu, d-ới tác dụng của không khí ẩm bị thuỷ phân tạo I2O5 bám trên thành bình.
Phản ứng vào liên kết đôi: C C + ICl C C I Cl ICl có khả năng cộng hợp dễ dàng, chọn lọc và định h-ớng vào liên kết đôi.
Phản ứng chuẩn độ:
ICl + KI KCl + I2
I2 + 2 Na2S2O3 2 NaI + Na2S4O6
Thực hành:
Chuẩn bị dung dịch Hip: Hoà tan 25 g iot trong 500 ml etanol, 30g HgCl2 trong 500 ml etanol. Hai dung dịch này giữ riêng trong hai bình thuỷ tinh sẫm màu có nút nhám. Tr-ớc khi tiến hành thử 48 giờ phải trộn lẫn hai dung dịch trên với thể tích bằng nhau. Tr-ờng hợp có lắng cặn phải đem lọc tr-ớc khi dùng.
Khoỏ luận tốt nghiệp Khoỏ: 2005 - 2009
Dung dịch KI phải trong suốt, không màu, nếu có màu hơi vàng thì thêm từng giọt Na2S2O3 0,001 N cho đến khi dung dịch mất màu hoàn toàn.
* Cách tiến hành xác định phần trăm chuyển hoá: Tại một thời điểm nhất định lấy chính xác 5 ml dung dịch phản ứng (hỗn hợp phản ứng) vào bình tam giác 250 ml có nút nhám, để nguội. Dùng pipét lấy chính xác 10 ml dung dịch Hip, đậy bình bằng nút nhám có tẩm dung dịch KI để tránh iot bay hơi, để bình vào trong tối khoảng 1 giờ, và khoảng 15 phút lắc một lần. Sau đó cho thêm vào bình 15 ml dung dịch KI 10%, lắc đều và lại để trong tối 10 phút rồi đem ra chuẩn độ với Na2S2O3 0,1 N cho đến khi xuất hiện màu vàng nhạt, cho tiếp 1-2 ml dung dịch hồ tinh bột 1%, và tiếp tục chuẩn độ cho đến khi màu xanh hoàn toàn biến mất trong 30 giây.
Mẫu trắng không có sản phẩm đ-ợc tiến hành t-ơng tự nh- trên.
Tính kết quả: Phần trăm chuyển hoá đ-ợc tính
theo công thức: H (%) = m m m i = C C C i Trong đó Ci đ-ợc tính: Ci = V N . ) V V ( 2 1 i o
Khoỏ luận tốt nghiệp Khoỏ: 2005 - 2009 Vậy: H (%) = C V N . ) V V ( 2 1 C i o Trong đó:
m : là trọng l-ợng của monome ban đầu
mi: là trọng l-ợng của monome tại thời điểm i
C : là nồng độ của monome ban đầu
Ci : là nồng độ của monome tại thời điểm i N : nồng độ của Na2S2O3
Vo: thể tích của Na2S2O3 ở mẫu trắng
V : thể tích của Na2S2O3 ở mẫu (hỗn hợp phản ứng) tại thời điểm i
Vi : thể tích của mẫu (hỗn hợp phản ứng) tại thời điểm i
Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của kết quả hai lần xác định, chênh lệch cho phép giữa hai lần xác định không quá 1%.