Ảnh hiển vi điện tử truyền qua quét

Một phần của tài liệu Hiển vi điện tử truyền qua TEM (Trang 28 - 32)

ảnh SEM đ−ợc tạo thành từ tín hiệu điện tử truyền qua, ảnh hiển vi điện tử truyền qua quét (ảnh STEM) này có các đặc điểm đ−ợc so sánh với ảnh TEM nh− sau:

Có thể quan sát đ−ợc mẫu dày

Khi quan sát mẫu dày, độ phân giải của ảnh TEM là kém do hiện t−ợng sắc sai. Độ sắc sai đ−ợc cho bởi:

0 E E Cc Δ = α δ (5.33)

Hình 5.24 So sánh ảnh TEM và STEM của khuyết tật mạng trong cacbua liên kết. Hình 5.24 (b) là ảnh STEM của diện tích đ−ợc đóng khung trong ảnh TEM ở hình 5.24 (a). ở chế độ TEM, sự khác nhau về chiều dày màng sẽ tạo nên t−ơng phản rất mạnh làm cho các chi tiết của một số vùng không thấy đ−ợc. ở chế độ STEM, quá trình tạo ảnh và khả năng xuyên thâu làm tăng c−ờng sự điều tiết nh− t−ơng phản mạnh nên có thể quan sát đ−ợc đồng thời cả chỗ dày và mỏng. Thế tăng tốc: 200 kV.

trong đó δ là bán kính vòng tròn nhoà do sắc sai, Cc là hệ số sắc sai, α là góc khẩu độ của kính vật, ΔE là độ suy giảm năng l−ợng trong mẫu và E0 là năng l−ợng điện tử tới. Giá trị này tỉ lệ với ΔE/E0 khi Cc và α không đổi. Nghĩa là sắc sai δ giảm khi độ suy giảm năng l−ợng ΔE trong mẫu giảm hoặc năng l−ợng điện tử tới E0 tăng. Đây là lý do tại sao thế tăng tốc E0 phải cao khi quan sát mẫu dày trong TEM. Nh− thế, không phải quan tâm sắc sai ở tr−ờng hợp STEM vì không có hệ thấu kính tạo ảnh sau mẫu. Bởi vậy STEM cho phép quan sát mẫu dày hơn so với TEM. Tuy nhiên, độ phân giải là kém đối với mẫu dày do tia điện tử khuếch tán trong mẫu và số điện tử giảm khi chiều dày mẫu tăng.

Giảm h− hỏng mẫu do bắn phá bởi tia điện tử

Số điện tử yêu cầu để tạo ảnh với độ phân giải nào đó và tỉ số tín hiệu-nhiễu là nh− nhau đối với ảnh TEM hoặc STEM. Song, với STEM, góc khẩu độ của đetectơ (t−ơng ứng với góc khẩu độ của kính vật trong TEM) có thể lớn hơn vì ảnh STEM không bị ảnh h−ởng bởi quang sai của thấu kính tạo ảnh. Và điều này cho phép liều l−ợng chiếu giảm. Hơn thế nữa, l−ợng chiếu còn

có thể giảm bằng cách sử dụng tốc độ quét nhanh hoặc dòng chùm tia nhỏ khi vận hành nh− khi lựa chọn tr−ờng quan sát hay nghiêng mẫu.

Hình 5.25ảnh nhiễu xạ điện tử diện tích chọn lọc của pyrophyllite thu đ−ợc bằng STEM.

Hình 5.26ảnh TEM (a), ảnh điện tử thứ cấp (b) và phổ tia x của xúc tác Pt (c). Các hạt Pt phân tán trên chất tải cacbon hoạt tính quan sát đ−ợc là các hạt đen trong ảnh TEM và các hạt trắng trong ảnh điện tử thứ cấp. Nhờ ph−ơng pháp phân tích trong STEM đ−ờng kính hạt đo đ−ợc là ~ 400 Å, một pic Pt mạnh và rõ quan sát thấy trong phổ.

Thí dụ, ảnh tr−ờng sáng và tr−ờng tối STEM của tinh thể polyethylene đã cho thấy vân moire rõ ràng với sai hỏng chiếu xạ không đáng kể, hình 5.23. Trong lĩnh vực y sinh học, ảnh tr−ờng tối ở chế độ STEM nhận đ−ợc quan

tâm đặc biệt của các nhà hiển vi vì nó cho phép thu đ−ợc ảnh độ t−ơng phản cao với l−ợng chiếu nhỏ. Mặc dù kỹ thuật tr−ờng tối lợi thế về độ t−ơng phản song TEM yêu cầu l−ợng chiếu lớn, do đó mẫu dễ bị h− hỏng vì t−ơng tác của điện tử với mẫu làm ion hoá mạnh và phá huỷ liên kết hoá học. Nguyên nhân là vì không đ−ợc phép sử dụng góc khẩu độ kính vật lớn do hiện t−ợng quang sai trong hệ thấu kính tạo ảnh TEM.

Hình 5.27 Tính t−ơng hoán giữa STEM và TEM.

T−ơng phản ảnh có thể đ−ợc tăng c−ờng và quá trình xử lý ảnh đ−ợc thực hiện bằng ph−ơng pháp điện

Với TEM độ t−ơng phản hấp thụ tán xạ - một trong các độ t−ơng phản tạo ảnh - đ−ợc quyết định bởi tích khối l−ợng và chiều dày mẫu, thế tăng tốc và góc khẩu độ của kính vật. Và nó có thể không thay đổi đ−ợc theo ý muốn. Tuy nhiên, với STEM c−ờng độ điện tử truyền qua phát xạ từ mẫu đ−ợc quét bởi tia điện tử đ−ợc chỉ thị nh− một tín hiệu theo thời gian. Nh− vậy, tín hiệu hay độ t−ơng phản có thể đ−ợc thay đổi theo ph−ơng pháp điện nhờ thay đổi các đặc tr−ng của bộ khuếch đại. Do vậy, các mẫu t−ơng phản thấp nh− mẫu sinh học có thể quan sát đ−ợc với độ t−ơng phản đủ cao và mẫu độ t−ơng phản quá cao có thể quan sát với độ t−ơng phản vừa đủ, hình 5.24. T−ơng tự nh− vậy, độ t−ơng phản ảnh cũng có thể đ−ợc điều chỉnh bằng cách điều chỉnh đặc tr−ng bộ khuếch đại.

Hình 5.28 Sơ đồ kính hiển vi điện tử truyền qua quét đ−ợc ghép nối với phổ kế tán sắc năng l−ợng để phân tích hoá học phân giải cao. BE - điện tử tán xạ ng−ợc, SE - điện tử thứ cấp, ASID - bộ quét phân giải cao. FEG - súng phát xạ tr−ờng.

Có thể nói rằng tất cả kiểu ảnh nhận đ−ợc bằng TEM đều quan sát đ−ợc bằng STEM nh− thí dụ trong các hình 5.25 và 5.26. Khi so sánh hệ quang của TEM và STEM có thể thấy hệ quang của STEM là hệ quang của TEM đảo ng−ợc do tính t−ơng hoán giữa TEM và STEM, hình 5.27. Bởi vậy chúng đều cho ảnh phân giải cao. Khả năng phân giải của cả TEM và STEM đ−ợc xác định bởi hệ số cầu sai của kính vật.

Một phần của tài liệu Hiển vi điện tử truyền qua TEM (Trang 28 - 32)