4.2.1. Methyl salicylate [ 10 ]
Metyl salicylat là sản phẩm tự nhiên của rất nhiều loại cây, là một chất lỏng có mùi mạnh và bền, tan trong dung môi dầu, chất béo, vaselin...
Công thức hóa học: C6H4(HO)COOCH3
Tên gọi: salicylic acid methyl ester (methyl-2-hydroxybenzoate)
Hình 4.1: Công thức cấu tạo của methyl salicylate
Ứng dụng: methyl salicylate dễ thấm qua da, giúp giảm đau tại chỗ, chống tê thấp, đau cơ bắp... Nhưng nếu dùng nhiều, Metyl salicylat sẽ làm rộp
da, khi gặp nước càng nóng ran mạnh (có thể gây rối loạn thân nhiệt khi xoa ở diện rộng, toàn thân). Được dùng làm thuốc giảm đau, chống viêm. Methyl salicylate có tác dụng gây xung huyết da, thường được phối hợp với các loại tinh dầu khác dùng làm thuốc bôi ngoài, thuốc xoa bóp, băng dính điều trị đau.
4.2.2. Menthol [ 11]
Công thức phân tử: C10H20O
Tên gọi: Hexahydrothymol hoặc (1alpha,2beta,5alpha)-5-Methyl-2-(1- methylethyl)cyclohexanol
Menthol là một hợp chất hữu cơ được tổng hợp hoặc thu được từ bạc hà hoặc bạc hà dầu. Nó là một chất sáp, dạng tinh thể, trong suốt không màu, không vị. Ở nhiệt độ phòng menthol là một chất rắn.
Ứng dụng: menthol bốc hơi rất nhanh, gây tê tại chỗ và cảm giác mát lạnh (do kích thích bài tiết mồ hôi, làm hạ thân nhiệt) khi xoa vào da. Vì vậy, nó được dùng trong một số trường hợp đau dây thần kinh, trị ngứa, trị bệnh ngoài da. Tuy nhiên, nó có thể gây kích ứng cho trẻ nhỏ.
4.2.3. Dầu khoáng trắng (Light Liquid Parafin) [ 1]
Tên thương mại: white oil, liquid paraffin, petrolatum oil hay còn gọi là dầu trắng.
Dầu mỏ sau khi tinh chế tạo ra sản phẩm dùng trong mỹ phẩm gọi là dầu trắng.
Thành phần: dầu khoáng trắng là một hỗn hợp phức tạp của các hydrocacbon khác nhau, chủ yếu là các hợp chất polymethylen đa vòng hoặc các vòng no có công thức chung (CH2)n.
Ngoài ra dầu khoáng có chứa một lượng nhỏ paraffin mạch dài, các naphten hệ đa vòng chứa nhân thơm.
Trong hệ vòng naphten gắn với nhánh parafin, nhóm mang nối đôi là nơi dễ bị oxy hóa, khi tiếp xúc với không khí, đặc biệt có ánh sáng mặt trời, có thể đổi màu và gây mùi khó chịu.
Hình 4.2: Một số công thức cấu tạo của dầu khoáng trắng
Tính chất: dầu khoáng trắng kĩ thuật dùng trong mỹ phẩm và dược phẩm có những tính chất sau:
-Màu: Trong suốt gần như không phát huỳnh quang.
-Mùi: Không mùi ở nhiệt độ phòng, không có mùi lạ khi đun nóng đến 95 ÷ 980C.
-Tính tan: Không tan trong nước, ethanol, tan trong ether, chloroform, bezene và dầu dễ bay hơi.
-Tỷ trọng: 0.871 ÷ 0.886 ở 200C.
Công dụng: tạo cảm giác nhờn khi cọ giữa các ngón tay, sau khi sử dụng chúng để lại một lớp màng nhờn trên da và tóc. Lan toả dễ dàng trên da và để lại một lớp màng kị nước trên da.
Ứng dụng: dùng thay thế dầu thực vật, động vật bởi nó tránh được mùi ôi thiu của dầu mỡ khi để lâu ngày do bị oxi hoá.
4.2.4. Glyceryl Monostearate [ 12]
Công thức phân tử: C 21 H 42 O 4
Tên IUPAC: 2,3-dihydroxypropyl octadecanoate
Tên gọi khác: Glycerin monostearate, Glycerin monostearate, Monostearin, GMS
Tính chất: Glycerol monostearate là một phân tử hữu cơ, có vị ngọt, ở dạng bột không màu, không mùi và có tính hút ẩm . Nó là một glycerol ester của axit stearic . Nó xuất hiện tự nhiên trong cơ thể con người, là một sản phẩm phụ của sự phân hủy chất béo, nó cũng được tìm thấy trong các thực phẩm nhiều chất béo.
Ứng dụng: GMS là một phụ gia thực phẩm được sử dụng như một chất làm đặc, chất nhũ hóa, chất chống đóng cứng , chất bảo quản. GMS là một chất tạo nhũ tương cho các loại dầu, sáp, và các dung môi. Nó cũng được sử
dụng trong mỹ phẩm và các sản phẩm chăm sóc tóc. Có tác dụng làm cho lớp kem được min màng hơn.
4.2.5. Sodium Lauryl Sulfate [ 9 ]
Công thức phân tử: C 12 H 25 SO 4Na Tên IUPAC: Sodium lauryl sulfate
Tên gọi khác: Natri sulfat monododecyl; Sodium lauryl sulfate, Sodium monolauryl sulfate, Sodium dodecanesulfate; rượu dodecyl, sunfat natri hydrogen muối; n-dodecyl sulfate natri, sulfuric acid ester monododecyl muối natri.
Ứng dụng: Sodium lauryl sulfate ( SLS) là một chất hoạt động bề mặt anion được sử dụng trong nhiều sản phẩm làm sạch vệ sinh. SLS là chất có hoạt tính bề mặt cao, có tác dụng loại bỏ các vết bẩn và bã nhờn. Được sử dụng trong các sản phẩm công nghiệp bao gồm động cơ máy tẩy nhờn, chất tẩy rửa sàn nhà, và xà phòng rửa xe với nồng độ cao. Và sử dụng ở nồng độ thấp hơn trong các sản phẩm kem đánh răng , dầu gội đầu , và bọt cạo râu .
4.2.6. Sorbitan monooleate ( Polysorbate 80) [ 14 ]
Công thức phân tử: C 64 H 26 O 124
Tên IUPAC: Polyoxyethylene (80) Sorbitan monooleate
Tên gọi khác: Polyoxyethylene (80) Sorbitan monooleate; (x)-sorbitan mono-9-octadecenoate poly(oxy-1,2-ethanediyl); Alkest TW 80; Tween 80; POE (80) sorbitan monooleate; E433
Tính chất: Polysorbate 80 là một chất hoạt động bề mặt nonionic và là chất nhũ hóa có nguồn gốc từ polyethoxylated Sorbitan và axit oleic , thường được sử dụng trong thực phẩm. Polysorbate 80 là một chất lỏng nhớt màu vàng tan trong nước. Hòa tan trong ethanol, dầu hạt bông, dầu bắp, ethyl acetate, methanol, toluene.
Ứng dụng: Polysorbate 80 được sử dụng như một chất nhũ hóa trong thực phẩm, đặc biệt trong kem, làm cho kem mượt mà và dễ dàng hơn để xử lý, giúp cho kem không tan chảy. Polysorbate 80 là một tá dược được sử dụng để ổn định công thức dung dịch thuốc nước, và sử dụng như một chất nhũ hóa
trong sản xuất thuốc chống rối loạn nhịp tim . Nó cũng được sử dụng như là một trong một số tá dược ở châu Âu và Canada làm vắc-xin cúm .
4.2.7. Nước [ 1]
Trong tất cả nguyên liệu sản xuất mỹ phẩm, nước là nguyên liệu được sử dụng nhiều nhất, không có nước, số lượng sản phẩm mỹ phẩm sẽ giảm đáng kể, do giá thành thấp lại chiếm nhiều trong thành phần mỹ phẩm.
Nước hoạt động hơn nhiều so với hầu hết các nguyên liệu sử dụng trong sản phẩm mỹ phẩm, nên mức độ phá hủy của nước cũng lớn: nước ăn mòn kim loại, phân hủy các chất vô cơ và các chất hữu cơ.
Trong sản xuất mỹ phẩm nước chủ yếu sử dụng làm dung môi hoặc để pha loãng hơn là một thành phần thiết yếu. Khi kết hợp với các chất khác, nước tạo thành phần quan trọng của dầu gội, sản phẩm tắm rửa, sản phẩm nhũ tương…. Do rẻ tiền và dễ kiếm, nước đóng vai trò trong sản xuất mỹ phẩm. Tuy nhiên cần quan tâm đến chất lượng nước sử dụng.
Phần 2
THỰC NGHIỆM VÀ KẾT QUẢ
Chương 5: QUY TRÌNH PHỐI LIỆU
5.1. Hóa chất và dụng cụ5.1.1. Hóa chất 5.1.1. Hóa chất
Methyl Salicylate Menthol
Dầu khoáng trắng Sodium Lauryl Sulfate (SLS) Polysorbate 80 H2O
Glyceryl Monostearate
5.1.2. Dụng cụ
Becher 100ml Becher 250ml
Bếp từ Cân điện tử Máy đo pH Máy khuấy cơ Nhiệt kế 100oC Đũa thủy tinh Ống thủy tinh dài 45cm Kim
5.2. Khảo sát một vài đơn công nghệ phối chế kem giảm đau với hoạtchất Methyl Salicylate và menthol [ 8 ]
chất Methyl Salicylate và menthol [ 8 ]
Bảng 5.1. Đơn công nghệ 1
Thành phần % Khối lượng
Methyl Salicylate 30 Menthol 8 Tá dược vừa đủ 100
(Tá dược: Polyoxyethylene (20) isohexadecyl ether; Poloxamer; Glyceryl Monostearate; Sorbitan Monostearate; N-(3-Chloroallyl) hexaminium chloride; Nước tinh khiết).
Bảng 5.2. Đơn công nghệ 2 Thành phần % Khối lượng Methyl Salicylate 27 Menthol 12 Long não 10 Tá dược vừa đủ 100
( Tá dược: Sáp ong, dầu paraffin).
5.3. Xây dựng công thức nền phối liệu
Dựa vào một số đơn công nghệ ở trên, tham khảo một số sản phẩm có trên thị trường, đồng thời tạo một hiệu quả đặc trị cao và trên cơ sở luận của quá trình phối liệu nên tôi đã chọn thành phần và hàm lượng như sau:
Bảng 5.3. Công thức nền phối liệu
Thành phần % Khối lượng Pha dầu
Methyl Salicylate 12
Dầu khoáng trắng 3
Polysorbate 80 2
Glyceryl Monostearate 22
Menthol 8
Pha nước Sodium Lauryl Sulfate (SLS) 1
H2O 52
5.4. Sơ đồ khối phối liệu kem giảm đau
37 Tướng nước Khuấy 70oC SLS H 2O Polysorbate 80 Glyceryl Monostearate Menthol Methyl Salicylate Dầu khoáng trắng Khuấy 70oC Hỗn hợp đồng nhất Tướng Dầu Lọc, t =30 phút Để ổn định Sản phẩm kem Hạ nhiệt Khuấy 70oC, t = 20 phút Tạo kem Khuấy 30oC Lọc Tướng nước Khuấy 70oC SLS H 2O
Quy trình thực hiện
Pha chế pha nước: Hòa Sodium Lauryl Sunfat vào nước, gia nhiệt và khuấy đều trên bếp từ đến 70oC, khuấy đều trong thời gian 15 phút cho hòa tan hoàn toàn.
Pha chế pha dầu:
Trộn đều methyl salicylate và dầu khoáng trắng, gia nhiệt và khuấy đều trên bếp từ đến 70oC, với vận tốc 300 – 400 vòng/phút.
Trộn đều Polysorbate 80 và Glyceryl Monostearate, gia nhiệt và khuấy đều trên bếp từ đến 70oC.
Khi cả hai hỗn hợp trên ở cùng nhiệt độ, cho hòa tan vào nhau và khuấy với vận tốc 650 – 750 vòng/phút. Tiếp tục cho menthol vào gia nhiệt và khuấy đều trên bếp từ đến 70oC, trong thời gian 10 phút cho hòa tan hoàn toàn.
Pha nhũ hóa:
Tiến hành lọc pha nước và lọc pha dầu ( t = 30 phút), sau đó khuấy đều hai pha lại với nhau trên bếp từ ở nhiệt độ 70oC trong thời gian 20 phút với vận tốc 1450 – 1550 vòng/phút. Trộn đều và hạ nhiệt.
Khi nhiệt độ xuống 30oC thì ngừng khuấy, kiểm tra mẫu, để ổn định, cuối cùng là đóng gói.
5.5. Khảo sát các thành phần để đưa ra đơn công nghệ hoàn chỉnh
Dựa vào công thức nền ta sẽ tiến hành khảo sát sự thay đổi hàm lượng
dầu khoáng và Glyceryl Monostearate trong thành phần đơn công nghệ.
5.5.1. Ảnh hưởng của dầu khoáng
Bảng 5.4. Ảnh hưởng của dầu khoáng
Nguyên liệu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Methyl Salicylate Dầu khoáng trắng Polysorbate 80
Glyceryl Monostearate Menthol
Sodium Lauryl Sulfate H2O 12 1 2 24 8 1 52 12 2 2 24 8 1 51 12 3 2 24 8 1 50 12 4 2 24 8 1 49 Độ lún kim L ( mm) 13 11 10 9 pH 6.25 6.31 6.34 6.45 Nhận xét:
• Độ lún kim giảm dần khi tăng hàm lượng dầu khoáng • pH không bị ảnh hưởng đáng kể bởi dầu khoáng
• Khi tăng lượng dầu khoáng thì tăng khả năng lan nhanh kem trên da nhưng để lại trên da lớp dầu khá dày
5.5.2. Ảnh hưởng của Glyceryl Monostearate
Bảng 5.5. Ảnh hưởng của Glyceryl Monostearate
Nguyên liệu Mẫu 1 Mẫu 2 Mẫu 3 Mẫu 4
Methyl Salicylate Dầu khoáng trắng Polysorbate 80
Glyceryl Monostearate Menthol
Sodium Lauryl Sulfate H2O 12 2 2 25 8 1 50 12 2 2 24 8 1 51 12 2 2 23 8 1 52 12 2 2 22 8 1 53 Độ lún kim L ( mm) 9 11 13 14 pH 6.30 6.32 6.35 6.34 Nhận xét:
• Khi giảm dần lượng Glyceryl Monostearate thì độ mịn của kem giảm dần.
• Khi giảm dần lượng Glyceryl Monostearate độ lún kim tăng. • pH thay đổi không đáng kể
5.5.3. Nhận xét chung
Sau khi khảo sát hàm lượng dầu khoáng trắng và Glycerin Monostearate, rút ra kết luận:
• Dầu khoáng trắng khi sử dụng quá nhiều sẽ làm cho da có một lớp dầu, gây cảm quan không tốt cho da.
• Glyceryl Monostearate khi sử dụng quá ít sẽ làm cho kem loảng hơn, độ mịn của kem cũng giảm dần.
Các thành phần khác được lựa chọn từ đầu nên không thay đổi hàm lượng.
5.6. Kết quả
Sau khi khảo sát và điều chỉnh phù hợp, được đơn công nghệ hoàn chỉnh như sau:
Bảng 5.6. Công thức nền phối liệu hoàn chỉnh Thành phần % Khối lượng Pha dầu Methyl Salicylate 12 Dầu khoáng trắng 2 Polysorbate 80 2 Glyceryl Monostearate 24 Menthol 8 Pha nước Sodium Lauryl Sulfate (SLS) 1
H2O 51
Chương 6: ĐÁNH GIÁ CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM
Vì đây là dạng kem mang tính chất trị liệu nên yêu cầu của sản phẩm không quá khắt khe giống như những sản phẩm kem chăm sóc những vùng da
khác của cơ thể và tiêu chí đánh giá chất lượng sản phẩm dựa trên phương thức vừa cảm quan vừa định lượng trên đối tượng – dựa trên góc độ người tiêu dùng. Nhìn chung cần đánh giá những tiêu chí sau:
6.1. Dạng và màu tự nhiên của nền
Biểu thị sự hài hòa giữa các cấu tử trong sản phẩm. Kiểm tra sau khi đã
ổn định sản phẩm.
Đánh giá sau 48 giờ: màu trắng đồng nhất, nhũ đặc, bền.
6.2. Độ phân pha
Biểu thị sự bất hài hòa giữa các cấu tử trong sản phẩm. Đánh giá sau 48 giờ: đồng nhất, không có sự tách lớp.
6.3. Độ gây mát da
Sau khi bôi lên da thì sản phẩm cho cảm giác mát nhẹ, nóng do menthol.
6.4. Độ gây mùi lạ
Không có mùi lạ
6.5. Độ mịn bề mặt
Đánh giá sau 48 giờ: bề mặt kem mịn, không bị rỗ.
6.6. Độ pH
Dùng máy đo pH của sản phẩm, kết quả đo được: pH = 6.32
6.7. Độ lún kim
Biểu thị độ mềm và độ xốp của kem, kết quả đo được: L = 11
6.8. Độ ổn định nhiệt
Khả năng chịu nhiệt độ cao tốt: duy trì sản phẩm trong 24h ở nhiệt độ 40oC, sản phẩm không bị tách lớp sau khi để ở nhiệt độ phòng.
6.9. Độ tan trên da
Biểu thị độ tan của sản phẩm lên da. Cân 0.02g sản phẩm thoa lên da, diện tích thoa khoảng 25cm2 (5x5cm), thoa một lớp thật mỏng, ghi lại thời gian sản phẩm tan hết trên da. Thời gian kem tan hết trên da là 30 giây.
Phần 3
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
Từ những kiến thức đã học cùng với sự tìm hiểu và phối chế đã tạo ra một sản phẩm mới tốt hơn có tính năng đặc trị rất cao từ những hóa chất rất thông dụng rẻ tiền phù hợp với túi tiền của người tiêu dùng trong nước, đề tài “Nghiên cứu phối liệu kem giảm đau với hoạt chất Methyl Salicylate và Menthol” đã được hoàn tất. Đề tài đã giúp em hiểu rõ được các thành phần chính sử dụng trong các sản phẩm kem bôi da giảm đau cũng như nguyên tắc tạo nhũ trong sản phẩm, tính chất vật lý, thành phần hóa học, những tính năng trị liệu của các nguyên liệu trong sản phẩm kem bôi da. Bên cạnh đó, đề tài còn giúp em hiểu thêm những vấn đề cơ bản về cấu trúc của da và quá trình thấm thuốc qua da.
Trong quá trình nghiên cứu đề tài, do điều kiện khách quan vẫn còn có những mặt hạn chế: thiết bị đo lường các chỉ tiêu còn thiếu, nên việc đánh giá chất lượng của sản phẩm gặp nhiều khó khăn, kết quả chỉ ở mức tương đối, không thể thực hiện thêm các thí nghiệm khảo sát nồng độ các chất trong thành phần phối liệu một cách chính xác. Vì vậy, em rất mong sự thông cảm và sự đóng góp ý kiến của quí thầy, cô và các bạn để em rút kinh nghiệm trong thực tế để đồ án được hoàn thiện hơn. Em chân thành cảm ơn!
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1]. Lê Thị Cẩm Như (2010), Đồ án chuyên ngành, Khoa Công nghệ Hóa học trường Đại học Công nghiệp Tp.HCM.
[2]. Ngô Quang Tấn (2010), Đồ án chuyên ngành, Khoa Công nghệ Hóa học trường Đại học Công nghiệp Tp.HCM.
[3]. PGS.TS. Lê Quan Nghiệm, TS. Huỳnh Văn Hóa (2007), Bào chế và sinh dược học- tập 2, NXB Giáo Dục. [4].http://www.bacsi.com/duoc-pham/kem-thoa-giam-dau-nhuc-cua-my- wonder-cream-152-ban-si-va-le-toan-quoc/sanpham5928/22/401/2 [5].http://www.hisamitsuvietnam.com/gioithieu/xem/42/nhuc-moi-co-the-- nguyen-nhan--phong-va-giai-quyet.html [6].http://www.rongbay.com/Ha-Noi/Bengay-kem-boi-lam-giam-dau-nhuc- xuong-k-c276-raovat-14226052.html [7]. http://www.ykhoanet.com/yhoccotruyen/baiviet/29_527.htm [8]. http://www.ykhoanet.com/duoc/duocpham/tracuu/DM002476.htm [9]. http://www.ykhoanet.com/duoc/duocpham/tracuu/DM000282.htm [10]. http://en.wikipedia.org/wiki/Methyl_salicylate [11]. http://en.wikipedia.org/wiki/Menthol [12]. http://en.wikipedia.org/wiki/Glycerol_monostearate [13]. http://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_dodecyl_sulfate [14]. http://en.wikipedia.org/wiki/Polysorbate_80 45
