Quá trình khử bằng H2
- Xúc tác bao gồm 20g xúc tác được nhồi vào trong ống phản ứng giữa hai lớp bông thủy tinh, thêm vào các đệm sứ ở 2 đầu có chiều cao 1cm. Lớp xúc tác có thể tích khoảng 50 ml.
- Sau đó kiểm tra quá trình phải đảm rằng tất cả các khớp nối trong sơ đồ phải kín bằng cách mở cho dòng khí Ar chạy qua với lưu lượng 10 ml/(g.phút) (các dòng khí khác đang đóng) rồi dùng bọt xà phòng thử rò tất cả những chỗ có thể hở, nếu xà phòng không sủi bọt tức là hệ kín. Sau khi không phát hiện rò rỉ, xả hết Ar trong đường ống.
- Sau đó đóng van khí Ar, mở van khí H2 vào. Chế độ khử được thiết lập như sau: lưu lượng H2 là 200 ml/p, nâng nhiệt độ từ nhiệt độ phòng lên 450oC và giữ ở nhiệt độ đó trong 6 giờ. Áp suất tại boong khí H2 là 1,5 - 2 at.
Quá trình trộn khí:
Quá trình trộn khí được thực hiện bằng phương pháp đẩy nước. Bình trộn khí chứa khoảng 150 lít nước. Bình trộn khí được thiết kế sao cho áp suất trong bình cân bằng với áp suất khí quyển bằng phương pháp cân bằng. Trên các bình có các vạch chia và ghi thể tích ở mỗi vạch
Quy trình trộn khí như sau:
- Dùng bọt xà phòng thử rò tất cả những chỗ có thể hở, nếu xà phòng không sủi bọt tức là hệ kín
- Mở van nước, đóng tất cả các van khí, chỉ mở dòng khí H2 đi vào bình trộn khí. Lưu lượng khí H2 được xác định thông qua van đo Swelock. Bơm 40 lit H2 với tốc độ 900 ml/p trong vòng 44 phút.
- Khi áp suất trong bình đã cân bằng, đóng van khí H2, mở van khí CO và quy trình nạp tương tự. Thể tích CO là 20 lit CO với tốc độ 45 ml/(g.phút) trong vòng 22.5 phút.
- Kết thúc quá trình trộn khí phải đảm bảo áp suất trong bình cân bằng với áp suất khí quyển. Như vậy hỗn hợp khí trong bình được trộn với tỷ lệ 2:1. Để hỗn hợp này khuếch tán tự nhiên trong bình với thời gian khoảng 15 giờ.
Thực hiện phản ứng
Sau khi hỗn hợp khí đã khuếch tán ta tiến hành chạy phản ứng. Đầu tiên ta mở van nước để nước vào bình trộn khí. Dòng khí trong bình trộn khí lần lượt đi qua cột thủy tinh chứa Silicagel để hấp thụ hết hơi nước còn lại trong dòng khí. Điều chỉnh van sao cho lưu lượng của dòng nguyên liệu là 7.5 ml/(g.phút). Dòng khí đi vào ống phản ứng trong lò gia nhiệt. Thực hiện phản ứng ở nhiệt độ 2100C, áp suất 1at.
Sản phẩm sau khi phản ứng đi vào ống sinh hàn được làm lạnh bằng nước đá muối ở dưới 00C, sản phẩm lỏng ngưng tụ lại và thu được ở đáy ống sinh hàn. Còn các khí nhẹ hơn không ngưng tụ được thì tiếp tục cho đi qua bình tam giác chứa dung môi n-hexan được làm lạnh bằng đá và muối ở nhiệt độ khoảng -50C để hấp phụ. Sau đó dòng khí được cho ra ngoài.
Khí thoát ra sau mỗi 1 giờ phản ứng thì thu lại và đem đi phân tích khí để xác định độ chuyển hóa CO. Thu sản phẩm lỏng bằng cách tráng sinh hàn bằng n-hexan và đem hỗn hợp sản phẩm đi phân tích GC-MS.
Sau khi hết hỗn hợp khí trong bình trộn khí ta dừng phản ứng. Đóng hết các van, hệ thống nhiệt độ. Tuy nhiên vẫn đảm bảo hệ thống kín để tiến hành chạy phản ứng ở cùng nhiệt độ với cùng 1 loại xúc tác nhưng chế độ lưu lượng dòng khác nhau.
PHẦN 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN