Một số phương pháp nghiên cứu được sử dụng trong phạm vi nghiên cứu bao gồm:
- Phương pháp nhiễu xạ tia X - XRD: phân tích cấu trúc pha tinh thể.
- Phương pháp hấp thụ vật lý BET: xác định bề mặt riêng và phân bố cấu trúc mao quản.
- Phương pháp GC-MS: xác định thành phần và cấu trúc sản phẩm.
2.2.1.Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction) [15, 17]
Khái niệm:
Đây là một phương pháp vật lý được ứng dụng rộng rãi để nghiên cứu các vật liệu có cấu trúc tinh thể. Phương pháp này được sử dụng để:
- Xác định định tính pha tinh thể.
- Xác định định lượng hàm lượng pha tinh thể. - Xác định các hằng số mạng của tinh thể.
Giới hạn phát hiện các pha tinh thể bằng phương pháp nhiễu xạ Rơnghen phụ thuộc vào cấu trúc tinh thể của vật liệu, độ kết tinh ... giới hạn này thay đổi từ một vài phần trăm đến vài chục phần trăm.
Nguyên tắc:
Theo lý thuyết cấu tạo tinh thể, mạng lưới tinh thể được cấu tạo từ những nguyên tử hay ion được phân bố một cách đều đặn trong không gian theo một trật tự nhất định. Khoảng cách giữa các nguyên tử hay ion vào khoảng bước sóng tia X. Do đó, khi có một chùm tia X tới đập vào bề mặt tinh thể và vào bên trong nó thì mạng lưới tinh thể đóng vai trò là một cách tử nhiễu xạ đặc biệt. Trong mạng tinh thể, các nguyên tử hay ion phân bố trên các mặt phẳng song song gọi là mặt phẳng mạng lưới.
Hình 2.1: Sự nhiễu xạ của tia Rơnghen khi phản chiếu từ các
Thông tin trên phổ XRD
- Vị trí các peak cho các thông tin về các đặc trưng đối xứng có định hướng (translational symmetry), có nghĩa là xác định được hình dạng và kích thước ô mạng. Từ đây có thể xác định tên khoáng chất, vật liệu, hợp chất, pha… nếu có các phổ chuẩn so sánh.
- Cường độ các peak có thể tính mật độ electron bên trong ô mạng, có nghĩa là xác định được vị trí của các nguyên tử trong ô mạng.
- Hình dạng và bề rộng peak có thể cung cấp thông tin về sự sai lệch so với tinh thể hoàn hảo (khuyết tật trong tinh thể).
Thực nghiệm
Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng để xác định định tính pha tinh thể của chất mang và xúc tác sau quá trình tổng hợp. Phổ nhiễu xạ XRD của mẫu nghiên cứu được ghi trên máy Bruker D8 Advance (Đức), ống phát tia Ronghen bằng Cu bước sóng λ = 1,540 Å. Quá trình được thực hiện tại Phòng thí nghiệm trường Đại học Khoa học Tự nhiên Hà Nội.