Phương pháp kiểm nghiệm tẩy màu mẫu 345 (dung dịch GA sau khi trung hòa
sau khi chưa tẩy màu)
Mục đích
Đo TM (độ trong) và thời gian lọc 345
Phương pháp này dung để xác định hiệu quả tẩy màu của dịch 345 bằng than hoạt tính trong dây chuyền sản xuất bột ngọt
Tiến hành
Bật công tắc bồn nước đẳng nhiệt. cài to=600C
Cân 2g than hoạt tính, lấy 500 ml dung dịch 345 cho vào bình tam giác cùng than hoạt tính
Đặt bình tam giac bào bồn đẳng nhiệt, bỏ cục khuấy, bật công tắc khuấy trộn, thời gian gia nhiệt va khuấy là 30 phút
Sau khi gia nhiệt đem lọc P=500 mmHg
Ghi lại thời gian lọc, lấy dung dịch lọc đem đo TM Nhận xét
-Thời gian lọc càng ngắn thì dung dịch 345 càng tốt -TM càng cao thì dung dịch 345 càng tốt
Phương pháp kiểm nghiệm chất không tan Mục đích:
-xác định hàm lượng chất không tan trong mẫu thử Tiến hành
-Chuẩn bị giấy lọc:giấy sấy khô ở 1050C bằng máy sấy tự động, ghi lại khối lượng(B) -Dung ống đong, đong 50ml mẫu dung dịch 345
Đặt giấy lọc vào phễu, đổ dung dịch mẫu vào lọc, thêm 100ml nước cất, Sau khi hút khô giấy lọc bằng bơm chân không, dung kẹp gắp giấy sấy ở nhiệt độ 1050C. Ghi lại trọng lượng(A)
Kết quả: %=(A – B). 100/W A: Trọng lượng giấy sau khi lọc B: Trọng lượng giấy trước khi lọc W:Lượng mẫu đem lọc
Xác định hàm lượng đường trong mật rỉ. Phương pháp pha hóa chất các dung dịch
Cách pha hóa chất dung dịch A
-Cân 150 g CuSO4. 5H2O hòa tan trong 1lit nước cất đun nnóng -Cân 17, 5 g KIO3 hòa tan trong 1lit nước cất đun nóng
-Cân 450g (C4H4KNaO6. 4H2O) hòa tan trong 2 lit nước cất đun nóng -Cân 1125 g(Na3PO4. 12H2O) hòa tan trong 2 lit nước cất đun nóng
-Đổ thứ tự từ nhỏ đến lớn vào bìnhchứa, quậy đều, để nguội, định lượng đến 10 l
Cách pha hóa chất dung dịch B
-Cân 900 g (K2C2O4. H2O) hòa tan trong 4lit nước cất -Cân 400 g (KI) hòa tan trong 4 lit nước cất
-Hòa tan 2 loại dung dịch trên, cho thêm nước định lượng thêm 10 lit nước để dùng
Cách pha hóa chất dung dịch C
-Lấy 549 ml (H2SO4 97%) đổ từ từ vào bình thủy tinh có chứa 5lit nước cất, bên ngoài bình đươc làm bằng nước nóng, chờ nguội, định lương 10 lit
Cách pha hóa chất dung dịch D -Cân 0, 1-0, 12 g (KIO3) (đã sấy ở 100-1500
C trong 2h, chính xác đến 0, 0001g, ghi lại trọng lượng cho vào bình tam giác 250 ml
-Cho vào 50 ml nước rồi lắc đều hòa tan -Cho vào 3 g KI lắc đều hòa tan
- Dung dịch D pha chế như trên, đem chuẩn độ cho tới khi mất màu iốt và cho vào vài giọt chất chỉ thị tinh bột, tiếp tục chuẩn độ cho tới khi mất màu iốt
F =Trọng lượng KIO3x1000/35, 65x số chuẩn (ml) dd D
Cách pha chất chỉ thị tinh bột 1%
-Cân 10 g Starch Soluble cho 1000 ml mước cất khuấy đều, đun sôi vài phút cho đến khi dung dịch tan hoàn toàn
Cách pha dung dịch H2SO4 có PH =0, 95-1, 0
Lấy 12 ml H2SO4 97% cho từ từ vào 2000ml nước cất, chỉnh PH=0, 95- 1, 0
Cách pha dung dịch NaOH 30%
Cân 625g NaOH (96%) cho nước vào hòa tan và chờ nguội đến 2000 ml
Cách pha dung dịch H2SO4 30%
Lấy 336 ml H2SO4 (97%) từ từ cho vào trong nước, chờ nguội định mức tới 2000ml Xác định hàm lượng TS trong mật rỉ
Mục đích
Xác định TS % trong mẫu
Tiến hành
-Cân chính xác 3. 000g dung dịch mẫu, cho 10 ml dung dịch pH=1, gia nhiệt hoàn toàn sau đó cho vào ống nghiệm 60 ml
-Cho vào ống nghiệm định mức đến 30ml dung dịch pH=1, dùng túi nylon bịt miệng lắc đều, thủy giải ở nhiệt độ to
=100-110oC trong 30 phút
-Để nguội đổ vào cốc nhựa, dùng nước cất tráng miệng nhiều lần. Chỉnh pH từ 6. 8-7. 3
-Định mức 500ml bằng nước cất
-Hút chính xác 20 ml dung dich A cho vào bình tam giác, sau đó hút 5ml dung dịch mẫu
-Đặt bình tam giác lên bếp điện đun sôi, bắt đầu sôi tính thời gian 3phút. Đặt vào bồn lạnh.
-Lúc lấy ra nhè nhẹ không cho phần kết tủa lộ ra ngoài không khí. Tiếp đó cho 10ml dung dịch B, 10ml dung dịch C, lắc đều để phần kết tủa đỏ lắng dưới hòa tan hết. -Tiếp đó chuẩn độ bằng dung dịch D cho tới khi xuất hiện màu xanh lá cây thí nhỏ vài giọt hồ tinh bột, tiếp tục chuẩn đến khi hết màu xanh đen thìn ngưng. Ghi lại thể tích V1ml dung dịch D tiêu tốn
Công thức tính:
TS% = ((V0 – V1)x1. 449xFxBSPLx10)/W V0: số ml mẫu trắng
V1: số ml mẫu thử
F: hệ số hiệu chuẩn nồng độ dung dịch Na2SO3 0. 05N W: khối lượng mẫu thử
Xác định TS của dung dịch mẫu m
Mục đích
Xác định TS % có trong mẫu
Tiến hành
-Hút 5ml mẫu cho vào ống nghiệm
-Dùng PH = 1, định mức tới 30ml. Dùng túi nylon bịt miệng lắc đều -Đặt trong bồn gia nhiệt ở nhiệt độ t= 1000C- 1100c trong 30phút
-Để nguội đổ vào cốc nhựa, dùng nước cất tráng miệng nhiều lần chỉnh pH 6. 8-7. 3 -Định mức 500ml bằng bình định mức
-Hút 2ml mẫu vào bình tam giác, thêm chính xác 20ml dung dịch A, đun sôi dung dịch 3 phút, tính từ khi dung dịch bắt đầu sôi, sau đó lấy ra bỏ vào bồn nước lạnh Thêm 10ml dd B, 10ml dung dịch C lắc đều
-Chuẩn độ bằng dung dịch D cho tới khi xuất hiện màu xanh lá cây thì cho tinh bột vào, chuẩn tiếp cho tới khi hết màu xanh đen thì ngưng. Ghi lại thể tích V1 dung dịch D tiêu tốn.
Chuẩn mẫu trắng:
-Cho chính xác 20 dung dịch A
-Cho tiếp 10ml dung dich B, 10ml dung dich C
-Chuẩn độ bằng dung dịch D cho tới khi xuất hiên xanh thì cho vài giọt chỉ thị tinh bột tiếp tục chuẩn cho tới khi hết màu xanh đen thì ngưng, Ghi lại thể tích V0 ml dung dich D tiêu tốn.
Công thức tính:
TS% = (V0- V1)x1. 449xFxBSPLx5 V0: số ml chuẩn mẫu trắng
V1: số ml chuẩn mẫu thử
F: hệ số hiệu chuẩn nồng độ dung dich Na2SO3 0. 05N V: số ml mẫu thử
Xác định hàm lượng đường hoàn nguyên (RS)
Mục đích
Xác định RS % có trong mẫu
Tiến hành
-Cân khoảng 3 mật rỉ chính xác 0. 0001g, ghi lại trọng lượng. -Cho một ít nước hòa tan rồi định mức 100 ml.
-Hút ra 2 ml cho vào bình tam giác đã có sẵn 20 ml dung dịch A, tiếp theo đem gia nhiệt và tính 3 phút khi bắt đầu sôi, lấy xuống nhẹ nhàng để tránh không cho đồng tác dụng với Oxy có trong không khí và làm nguội sau đó cho thêm 10 ml dung dịch B và 10 ml dung dịch C.
-Tiếp đó chuẩn độ bằng dung dịch D cho đến khi xuất hiện màu xanh lá thì cho vài giọt chỉ thị tinh bột, tiếp tục nhỏ giọt cho tới khi hết màu xanh đen thì ngưng. Ghi lại V (ml) dung dịch D tốn.
Công thức tính:
V0 là số ml mẫu trắng V1 là số ml chuẩn mẫu thử
F là hiệu số hiệu chuẩn nồng độ dung dịch Na2S2O3 0. 05N W là khối lượng mẫu thử (g)
phương pháp xác định hàm lượng TS% trong mẫu CB
Mục đích
Xác định TS % trong mẫu CB
Tiến hành
-Cân 50 g CB, sau đó định mức 500 ml nước cất bằng bình định mức -Sau khi định mức hút 25 ml cho vào bercher
-Cho thêm 2 ml H2SO4 30%
-Định mức đến 30 ml bằng dung dịch PH = 1 -Gia nhiệt ở 100-1100C trong 30 phút
-Định mức 100 ml
- Sau khi định mức hút 10 ml cho vào bình tam giác đã có sẵn 20 ml dung dịch A, tiếp theo đem gia nhiệt và tính 3 phút khi bắt đầu sôi, lấy xuống nhẹ nhàng để tránh không cho đồng tác dụng với Oxy có trong không khí và làm nguội sau đó cho thêm 10 ml dung dịch B và 10 ml dung dịch C.
-Tiếp đó chuẩn độ bằng dung dịch D cho đến khi xuất hiện màu xanh lá thì cho vài giọt chỉ thị tinh bột, tiếp tục nhỏ giọt cho tới khi hết màu xanh đen thì ngưng. Ghi lại V (ml) dung dịch D tốn.
Công thức tính
TS%=(V0-V1)xFx1, 449x0, 4
V0 là số ml mẫu trắng V1 là số ml chuẩn mẫu thử
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM HÀM LƯỢNG CANXI
(CHUẨN ĐỘ)
Mục đích:
Phân tích kiểm nghiệm chính xác nồng độ Ca2+ có trong mẫu thử. Bởi vì Ca2+ cản trở quá trình kết tinh, kết hợp với (C2O4)2- có nhiều trong mật rỉ tạo ra kết tủa làm ảnh hưởng đến độ trong của bột ngọt. Nên loại bỏ nó đi càng nhiều càng tốt
Phương pháp kiểm nghiệm như sau:
Thuốc thử:
-CaCO3
-Bột chỉ thị NN
-Dung dịch KCN 1 %: Cân 5 g KCN, hòa tan bằng nước cất và đinh lượng đến 500 ml -Dung dịch HCl (2:1): Lấy 200 ml HCl 37% và 100 ml nước cất trộn đều hỗn hợp -Dung dịch chuẩn EDTA 0. 0025 M
+Pha chế: Cân 10 g EDTA (C10H14N2NO2. 2H2O) và 0. 25g MgCl2. 6H2O, cho nước cất hòa tan định mức đến 10 ml.
+Xác định hệ số F dung dịch EDTA 0. 0025M:
+Cân 1 lượng khoảng 0. 2 g CaCO3 (đã sấy khô ở 105 oC trong 2 h), hòa tan trong 2 ml HCl (2:1) và 30 ml nước cất, gia nhiệt dung dịch sôi nhẹ để khử CO2
+Cho vào bình định mức 100 ml, thêm nước cất định lượng đến 100 ml, lắc đều hút ra 2 ml, thêm nước cất khoảng 50 ml, dùng dung dịch NaOH 32 % chính pH khoảng 13 +Chuẩn độ mẫu thử: Cho khoảng 0. 5ml dung dịch KCN 1% và 1 ít bột chỉ thị NN. Dùng dung dịch EDTA 0. 0025 M chuẩn độ đến màu xanh lam thì ngừng, ghi chép số ml chuẩn độ.
+Chuẩn độ mẫu trắng: Lấy khoảng 50ml nước cất điều chỉnh pH khoảng 13 để làm mẫu trắng và tiến hành lại như trên.
Tính toán:
F = m / (V1 – V0)
Trong đó:
F: hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch EDTA 0. 0025 M V1: thể tích chuẩn độ mẫu thử (ml)
V0: thể tích chuẩn độ mẫu trắng (ml) m: khối lượng CaCO3 (g)
Tiến hành:
Chuẩn bị mẫu thử:
Mẫu BO: Hút 10 ml, cho nước cất đinh lượng tới 100 ml, hút 1 ml
Mẫu CB: hút 5 ml, cho nước cất định lượng tới100 ml hút 1 ml
315: Cân khoảng 5 đến 8 g, thêm ít nước cất thêm 3 đến 6 ml NaOH 32 % khuấy trộn, hòa tan và đinh lượng đén 50 ml hoặc 100 ml. Hút 1 ml đem đi chuẩn độ
Mẫu 320, 329, 334. Làm các bước giống mẫu 315 nhưng lượng mẫu đem đi chuẩn độ có khác: 320, 329, 334 hút 5 ml hoặc 10 ml
Mẫu 316: Hút 5ml, cho nước cất đinh lượng 100 ml hút 1 ml
Mẫu 330, 322: Hút 5 ml cho vào bình đinh lượng 50 ml thêm nước cất đến vạch, hút 2ml
Mẫu 345: Trực tiếp hút vào 1 ml
Mẫu M1: Hút 5 ml, cho nước cất định lượng tới 100 ml hút 1 ml
Mẫu AGA: Cân khoảng 7. 8 g cho thêm ít nước cất, sau đó cho khoảng 3 đến 6 ml NaOH 32 %, hòa tan định mức 100 ml Hút 10 ml đem đi chuẩn độ
Mẫu MSG: Cân 2 g, thêm khoảng 50ml nước cất hòa tan
Mẫu nước: Lấy 50 ml
Tiến hành chuẩn độ
-Thêm 1 ít bột chỉ thị NN(2-H-1-(2-hydroxy-4-sulfo-1-naphthyl) -Dùng dung dịch EDTA 0. 0025 M để chuẩn độ, dung dịch chuyển từ màu tím hoặc đỏ tím thành màu xanh. Ghi lại thể tích chuẩn độ
-Lấy 50ml nước cất làm mẫu trắng, thực hiện giống như trên.
Tính toán:
Ca2+ (ppm)=(V1 – V0) x F x BSL x 100 /m
Trong đó:
F là hệ số hiệu chỉnh nồng độ dung dịch EDTA 0. 0025 M V1 là thể tích chuẩn độ mẫu thử (ml)
V0 là thể tích chuẩn độ mẫu trắng (ml)
m:là lượng mẫu đem đi chuẩn độ (ml) hoặc (g) BSPL là bội số pha loãng
Nhận xét
Ca2+ gây cản trở cho quá trình kết tinh bột ngọt, ảnh hưởng đến độ trong do đó loại bỏ càng nhiều càng tốt
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KIỂM NGHIỆM ClO
Kiểm nghiệm Clo theo phương pháp chuẩn độ
Mục đích:
Phân tích kiểm nghiệm chính xác hàm lượng Cl- có trong các mẫu như: bột ngọt, mật rỉ, VGA, … của công ty VeDan.
Phạm vị áp dụng:
Tiêu chuẩn này áp dụng để phân tích hàm lượng ion Cl-
trong các mẫu thử có hàm lượng 0. 1%.
Các bước tiến hành:
Bước 1: Khuấy mẫu sau đó dùng pipet hút 5ml các mẫu PS A, B, C cho vào 3 bình tam giác.
Bước 3:Cho chất chỉ thị K2Cr2O4 vào thì dung dịch có màu vàng, rồi đem chuẩn độ bằng dung dịch AgNO3 0. 05 N. Khi thấy dung dịch bắt đầu chuyển từ màu vàng sang màu cam thì ngưng. Ghi lại thể tích dung dịch(lượng chuẩn độ)
Tính toán:
Cl- =((V0 - 0. 1) x 0. 998 x 0. 1773)/(5. V1) V0: lượng chuẩn độ
V1 : lương mẫu hút
Kiểm nghiệm Clo theo phương pháp xác định độ đục đối với mẫu bột ngọt
Mục đích
Xác định độ đục của dung dịch bột ngọt Thuốc thử
-HNO3 1:10 lấy 1 phần HNO3 65 % thêm vào 9 phần nước cất lắc đều
-AgNO3 2 %: Cân chính xác 2g AgNO3, cho nước cất vào hòa tan định mức 100 ml
-HCl 0, 01 N: Hút 10 ml dung dịch HCl 0, 1 N thêm nước cất định mức 100 ml Tiến hành
Cân 0, 5 g bột ngọt vào các ống nghiệm -Cho 30 ml nước
-Lắc đều cho bột ngọt tan hoàn toàn -cho 6 ml HNO3 1:10 vào
-Cho thêm 1ml AgNO3 2% -lắc đều
-Đem đo OD (đo đục) bằng máy Mẫu Sandard
-Cho 30 ml nước cất vào ống nghiệm trắng - 2, 4 ml HCl 0, 001 N
-6 ml HNO3 1:10 vào -Thêm 1ml AgNO3 2% vào Lắc đều
Nhận Xét
-Nếu kết quả OD của Bột ngọt thấp hơn mẫu sandard thì đạt yêu cầu chất lượng sản phẩm
Xác định GA % bằng máy hóa học tự động Mục đích
-Xác định hàm lượng Ga % trong mẫu thử thuốc thử
Dịch chuẩn GA
Dịch chuẩn 8%:cân 40. 2010 acid glutamic và 11, 4 g NaOH thêm nước hòa tan, định lượng 500 ml lưu giữ trong tủ lạnh
Dịch chuẩn 10%:cân 50. 2513 acid glutamic 99, 5% và 14, 00 g NaOH thêm nước hòa tan, định lượng 500 ml lưu giữ trong tủ lạnh
Dịch chuẩn 2%, 4% pha từ dịch chuẩn 10%
Chất chỉ thị
Dung dịch NaHCO3 1M:Cân 84 g NaHCO3 thêm nướ hòa tan định lượng 1000 ml
Dung dịch Na2CO3 1M: Cân 106 g Na2CO3thêm nước hòa tan định lượng 1000 ml
Dung dịch Buffer color reagent: lấy 100 ml NaHCO3 và 50ml Na2CO3 hòa trồn đều, cất trong tủ lạnh để dùng dần
Dung dịch phenolphthalein 1%:Cân 1, 0 g PP hòa tan trong 100 ml cồn
Chất chỉ thị màu (color reagent):
A. Hút 15 ml dung dịch Buffer color reagent và 9, 5 ml phenolphthalein 1% cho nước định mức 1000 ml cất trong tủ lạnh để dùng dần
B. lấy 200 ml chất ở mục A thêm nước định lượng đến 1000 ml, thêm vào 1 ml chất Brij-35% dùng máy đo OD ở bước sóng 550 nm, điều chỉnh OD khoảng 0, 995 ~ 1. 005 bằng NaOH 10% hoặc H2SO4 10%
Dung dịch đệm có PH = 4, 8
B. Cho vào 170 ml CH3COOH
C. Trộn đều 2 loại trên và đo PH, nếu trị số PH = 4, 8 là đạt yêu cầu D. Cho nước cất đến 20 ml, cho vào 40 ml Triton X-100, lắc kỉ để dùng
Pha chế EnZym 0, 5 %
A. pha chế EnZym gốc: pha cho 2 lít -Enzym bột : 10g
-Dung dịch Pyridoxal 5phosphate: 80 ml -Antiform : 6 ml
-Tri ton X-100 : 4 ml (100 giọt)
-Dung dịch đệm PH = 4, 8 hòa tan pha loãng cho đến 2 lít
B. Dung dịch Enzym cho phân tích GA 0, 3%