Đây là phơng pháp đợc áp dụng rộng rãi trong phân tích công nghiệp. Hầu hết mọi biến hoá (vật lý, hoá học) xảy ra trong hệ đều kèm theo hiệu ứng nhiệt. Phân tích nhiệt cho phép xác định nhiệt độ mà tại đó bắt đầu xảy ra biến hoá và thời gian kéo dài của quá trình biến hoá đó.
Thiết bị dùng trong phân tích nhiệt có hai bộ phận chính:
- Lò điện: Lò điện đợc đốt nóng bằng dây điện trở, tuỳ thuộc vào nhiệt độ tối đa cần thiết mà ngời ta chọn các loại dây có điện trở khác nhau.
- Pin nhiệt điện vi phân: Pin nhiệt điện vi phân gồm hai pin nhiệt điện đơn giản mắc xung đối, các pin này cho biết chênh lệch nhiệt độ ở hai đầu các pin (một pin đặt trong chất nghiên cứu T1 và một pin đặt trong chén so sánh T2).
Chất so sánh là chất không có sự biến đổi trong suốt quá trình nghiên cứu, có tỷ nhiệt gần với tỷ nhiệt của chất nghiên cứu (chất so sánh thờng dùng là Al2O3 hoặc MgO). Trong quá trình đốt nóng hoặc làm nguội, nếu không có sự biến hoá thì nhiệt độ hai đầu mũi T1và T2 bằng nhau, sức điện động phát sinh ở hai đầu mối hàn là bằng nhau và ngợc chiều nhau do đó dòng địên trong mạch triệt tiêu nhau, kim điện thế nằm ở vị trí 0. Trong trờng hợp có sự biến hoá nhiệt (toả nhiệt hoặc thu nhiệt) thì kim của điện kế sẽ quay theo chiều này hoặc chiều kia, khi kết thúc quá trình biến hoá, nhiệt độ ở mẫu nghiên cứu nhanh chóng cân bằng với nhiệt độ của lò (bằng nhiệt độ chất so sánh) và đờng biểu diễn lại quay về vị trí 0. Đờng thu đợc gọi là đờng DTA.
Ngoài đờng DTA và đờng T, phơng pháp phân tích nhiệt còn cho phép xác định sự biến thiên trọng lợng mẫu, sự biến thiên này đợc biểu diễn bằng đờng TG. Ngoài ra trong phân tích nhiệt, ngời ta còn sử dụng đờng DTG- vi phân giảm trọng lợng - đờng này cho biết tốc độ giảm trong lợng của mẫu phân tích.
Mẫu phân tích đợc đặt trong một chén trơ thích hợp, đợc chế tạo từ alumin, platin hay xeramit. Lợng mẫu khoảng 100 mg là đủ. Sensor (phân tử
nhạy, đầu dò) để đo nhiệt độ thờng dùng nhất là cặp nhịêt thích hợp cho khoảng nhiệt độ nghiên cứu. Để đo khối lợng, ngời ta dùng cân nhiệt. Đây là loại cân điện nhạy đợc đặt đủ xa cách lò nung để tránh tất cả các hiệu ứng nhiệt và bất cứ chất khí gây mòn từ mẫu và có khả năng ghi đợc sự thay đổi nhỏ ở 1àg và khối lợng mẫu khoảng 10 – 100 mg. Cân đợc làm sạch bằng
khí nitơ khô để bảo vệ.