-Trình bày được nguyên tắc của các phương pháp Mohr và Volhard.
-Áp dụng phương pháp bạc để định lượng NaCl. Nhận biết được điểm kết thúc chuẩn độ.
NỘI DUNG THỰC TẬP 1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
1.1. Định lượng AgNO3 (phương pháp Mohr)
Có thể xác định nồng độ AgNO3 bằng cách dùng dung dịch AgNO3 để chuẩn độ dung dịch NaCl chuẩn.
AgNO3 + NaCl AgCl + NaNO3
Chỉ thị được sử dụng là kali cromat (K2CrO4). Tại điểm kết thúc, một giọt AgNO3 dư sẽ tạo
tủa đỏ gạch với K2CrO4.
2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 (đỏ gạch) + 2KNO3
1.2. Định lượng NaCl (phương pháp Volhard)
Dùng một lượng dư AgNO3 trong môi trường acid để kết tủa hoàn toàn NaCl. Định lượng phần AgNO3 còn lại bằng muối sulfocyanid (KSCN hoặc NH4SCN) theo phản ứng:
AgNO3 + NaCl AgCl (trắng) + NaNO3
AgNO3 (dư) + SCN AgSCN (trắng) + NO3
Chỉ thị được dùng là phèn sắt amoni (trong thành phần có Fe3+). Tại điểm kết thúc, một giọt SCN dư sẽ tạo với chỉ thị một phức chất màu đỏ:
3SCN + Fe3+ Fe(SCN)3 (đỏ)
2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ 2.1. Dụng cụ
-Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (1), pipet chính xác 10 ml (2), pipet khắc độ 10 ml (2), bình nón 100 ml (2), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), ống đong 100 ml (1), pipet Pasteur (2), đũa thuỷ tinh (2), quả bóp cao su (2).
28
2.2. Hoá chất
TT Tên hoá chất Môi trường Nồng độ/ tinh khiết
1 Nước cất Dung môi
2 Kali clorid Chất gốc phân tích
3 Bạc nitrat Dung dịch chuẩn độ 1 N
4 Kali sulfocyanid Dung dịch chuẩn độ 1 N
5 Natri clorid Mẫu thử
7 Kali cromat Chỉ thị 5%
8 Phèn sắt amoni Chỉ thị 20%
9 Acid nitric Môi trường 2 N
3. TIẾN HÀNH
3.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ AgNO3
3.1.1. Pha dung dịch chuẩn độ AgNO3 0,1 N từ dung dịch AgNO3 1 N
Cho 20 ml dung dịch AgNO3 1 N vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher. Dùng ống đong lấy thêm 100 ml nước cất cho vào becher trên rồi khuấy đều.
3.1.2. Pha dung dịch gốc KCl 0,1 N
Cân chính xác khoảng 0,7460 g KCl cho vào bình định mức 100 ml. Thêm 50 ml nước cất, lắc cho tan hết rồi thêm nước cất đến vạch, đậy nút, lắc đều. Tính hệ số hiệu chỉnh k và nồng độ dung dịch gốc vừa pha.
3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ AgNO3
-Buret: dung dịch AgNO3 0,1 N.
-Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch gốc KCl, thêm 50 ml nước cất và 3 giọt chỉ thị K2CrO4. Nhỏ dung dịch AgNO3 từ buret xuống đến khi dung dịch chuyển màu từ vàng sang hồng nâu nhạt và có tủa đỏ gạch xuất hiện (chú ý quan sát tủa). Ghi thể tích dung dịch AgNO3 đã dùng.
Tính nồng độ dung dịch AgNO3 theo công thức:
= ×
3.2. ĐỊNH LƯỢNG NaCl
3.2.1. Pha dung dịch chuẩn độ SCN 0,1 N từ dung dịch SCN 1 N
Lấy 10 ml dung dịch SCN 1 N cho vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher rồi khuấy đều.
29
3.2.2. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ SCN
-Buret: dung dịch SCN 0,1 N.
-Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch AgNO3 (đã xác định nồng độ ở mục 3.1.3) cho vào bình nón. Thêm 2 ml HNO3 đậm đặc và 5 giọt phèn sắt amoni. Nhỏ SCN từ buret xuống đến khi dung dịch có màu hồng nhạt (để tủa lắng xuống rồi quan sát màu của phần dịch trong). Ghi thể tích SCN đã dùng.
Tính nồng độ dung dịch SCN theo công thức:
= ×
3.2.3. Định lượng NaCl
-Buret: dung dịch SCN đã xác định nồng độ ở mục 3.2.2.
-Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,0800 g chế phẩm cho vào bình nón. Thêm 60 ml nước cất, 5 ml HNO3 2 N, 5 giọt phèn sắt amoni và chính xác 20 ml (lấy bằng buret) dung dịch AgNO3 có nồng độ đã xác định ở mục 3.1.3. Nhỏ dung dịch SCN từ buret xuống đến khi dung dịch có màu hồng nhạt. Ghi thể tích SCN đã dùng.
Tính hàm lượng % của NaCl theo công thức:
% NaCl = × − × × 5,844 × 100
â × 0,1 × 1000
với mcân là khối lượng chế phẩm đã cân.
(biết 1 ml dung dịch AgNO3 0,1 N tương đương với 5,844 mg NaCl)
4. CÂU HỎI
1-Trình bày nguyên tắc của phương pháp Mohr và phương pháp Volhard. Nêu vài ứng dụng của phương pháp này trong DĐVN IV.
2-Trình bày các bước tiến hành chuẩn độ bằng phương pháp Mohr và phương pháp Volhard. 3-Giải thích công thức tính kết quả ở mục 3.2.3.
30