MỤC TIÊU HỌC TẬP
-Trình bày được nguyên tắc của phương pháp định lượng bằng iod.
-Áp dụng phương pháp iod để định lượng vitamin C. Nhận biết được sự chuyển màu tại điểm kết thúc phản ứng.
NỘI DUNG THỰC TẬP 1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT 1. CƠ SỞ LÝ THUYẾT
Iod có thể oxy hoá vitamin C (acid ascorbic) theo phản ứng: O HO OH O HO HO H O O O O HO HO H + I2 + 2I-+ 2H+
acid ascorbic acid dehydroascorbic
Định lượng trực tiếp vitamin C bằng dung dịch chuẩn độ iod. Khi kết thúc chuẩn độ, một giọt iod dư sẽ làm dung dịch chuyển từ không màu sang màu vàng nhạt. Nếu thêm hồ tinh bột thì khi kết thúc chuẩn độ, dung dịch chuyển từ không màu sang xanh tím.
2. DỤNG CỤ VÀ HOÁ CHẤT 2.1. Dụng cụ 2.1. Dụng cụ
-Buret 25 ml (1), bình định mức 100 ml (1), pipet chính xác 10 ml (2), pipet khắc độ 10 ml (2), bình nón nút mài 250 ml (2), bình nón 100 ml (1), becher 250 ml (2), becher 100 ml (1), becher 50 ml (1), ống đong 100 ml (1), pipet Pasteur (2), đũa thuỷ tinh (2), quả bóp cao su (2). -Cân phân tích, giấy cân.
2.2. Hoá chất
TT Tên hoá chất Môi trường Nồng độ/ tinh khiết
1 Nước cất Dung môi
2 Kali iodat Chất gốc phân tích
3 Natri thiosulfat Dung dịch chuẩn độ 1 N
4 Iod Dung dịch chuẩn độ 1 N
5 Vitamin C Mẫu thử
6 Kali iodid Chất tạo phản ứng với KIO3 10%
7 Acid sulfuric Môi trường 1 M
25
3. TIẾN HÀNH
3.1. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ Na2S2O3
3.1.1. Pha dung dịch chuẩn độ Na2S2O3 0,1 N từ dung dịch Na2S2O3 1 N
Cho 20 ml dung dịch Na2S2O3 1 N vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào becher. Dùng ống đong lấy tiếp 100 ml nước cất đổ vào becher trên rồi khuấy đều. Dung dịch thu được có nồng độ xấp xỉ 0,1 N và cần được xác định lại nồng độ bằng dung dịch gốc KIO3 có nồng độ chính xác.
3.1.2. Pha dung dịch gốc KIO3 0,1 N
Cân chính xác khoảng 0,3567 g KIO3, hoà tan trong bình định mức 100 ml. Thêm nước cất đến vạch, đậy nút, lắc đều. Tính hệ số hiệu chỉnh k và nồng độ dung dịch gốc vừa pha.
3.1.3. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ Na2S2O3
-Buret: dung dịch Na2S2O3 0,1 N.
-Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch gốc KIO3 cho vào bình nón nút mài. Thêm 10 ml dung dịch KI 10% và 1 ml dung dịch H2SO4 đậm đặc, lắc đều. Nhỏ dung dịch Na2S2O3 từ buret xuống bình nón đến khi dung dịch chuyển màu từ nâu sang vàng nhạt thì thêm 3 giọt chỉ thị hồ tinh bột rồi nhỏ tiếp dung dịch Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu. Ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 đã dùng.
Tính nồng độ Na2S2O3 theo công thức:
= ×
3.2. XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ DUNG DỊCH CHUẨN ĐỘ IOD
3.2.1. Pha dung dịch chuẩn độ I2 0,1 N từ dung dịch I2 1 N
Cho 10 ml dung dịch I2 1 N vào ống đong. Thêm nước cất đến vạch 100 ml, đổ vào bình nón nút mài, lắc đều. Dung dịch thu được có nồng độ xấp xỉ 0,1 N và cần được xác định lại nồng độ bằng dung dịch Na2S2O3 đã biết nồng độ.
3.2.2. Xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ iod
-Buret: dung dịch Na2S2O3 đã xác định nồng độ ở mục 3.1.3.
-Bình nón: Hút chính xác 10 ml dung dịch I2 0,1 N cho vào bình nón nút mài. Nhỏ dung dịch Na2S2O3 từ buret xuống bình nón đến khi dung dịch có màu vàng nhạt thì thêm 2 giọt chỉ thị hồ tinh bột rồi nhỏ tiếp dung dịch Na2S2O3 đến khi dung dịch mất màu. Ghi thể tích dung dịch Na2S2O3 đã sử dụng.
26 Tính nồng độ I2 theo công thức:
= ×
3.3. ĐỊNH LƯỢNG NGUYÊN LIỆU VITAMIN C
-Buret: dung dịch I2 đã xác định nồng độ ở mục 3.2.2.
-Bình nón: Cân chính xác khoảng 0,0800 g nguyên liệu rồi hoà tan trong một hỗn hợp gồm 80 ml nước không có carbon dioxyd và 10 ml dung dịch H2SO4 1 M. Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột. Nhỏ từ từ iod xuống cho tới khi xuất hiện màu xanh tím bền vững. Ghi thể tích dung dịch iod đã dùng.
Tính hàm lượng phần trăm vitamin C trong nguyên liệu theo công thức:
% vitamin C =8,806 × × × 100
â × 0,1 × 1000
với mcân (g) là khối lượng nguyên liệu đã cân.
(biết 1 ml dung dịch iod 0,1 N tương đương với 8,806 mg C6H8O6)
4. CÂU HỎI
1-Nêu nguyên tắc định lượng iod bằng natri thiosulfat. 2-Cần lưu ý gì khi bảo quản dung dịch chuẩn độ iod?
3-Tại sao khi xác định nồng độ dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat phải cho chỉ thị hồ tinh bột vào bình nón khi dung dịch có màu vàng nhạt?
4-Nêu nguyên tắc định lượng vitamin C bằng phương pháp iod.
5-Tại sao áp dụng kĩ thuật định lượng trực tiếp để định lượng vitamin C? Cần lưu ý gì về pH của môi trường định lượng?
27