DƯỢC LIỆU TRÊN ĐỊA BÀN HÀ NỘI
Những kết quả thẩm định quy trình cho thấy, quy trình định lượng chì chúng tôi xây dựng phù hợp cho việc áp dụng xác định hàm lượng chì trong
đối tượng dược liệu. Quy trình định lượng vừa xây dựng được chúng tôi áp dụng tiến hành khảo sát hàm lượng chì trong một số mẫu dược liệu trên địa bàn Hà Nội. Kết quả thu được như sau:
Bảng 16: Kết quả khảo sát hàm lượng chì trong một số mẫu dược liệu trên
địa bàn Hà Nội
Mẫu m(g) Abs X(ppm) (ppm) Tiêu chuẩn
Dược điển Việt Nam IV 0,2068 0,04653 0,9177 0,2030 0,04298 0,8595 0,2045 0,04381 0,8707 0,2039 0,04354 0,8676 0,2058 0,04540 0,8985 TT 0,2049 0,04501 0,8943 0,8848 Chưa có quy định 0,2011 0,01570 0,2829 NT 0,2003 0,01475 0,2636 0,2733 Không quá 10ppm 0,2014 0,01840 0,3403 TQM 0,2035 0,01987 0,3679 0,3541 Không quá 3ppm 0,2063 0,04575 0,9036 CD 0,2031 0,04226 0,8438 0,8737 Không quá 3ppm
Nhận xét: Hàm lượng chì trong các mẫu dược liệu đều dưới giới hạn cho
phép theo Dược điển Việt Nam. Với dược liệu tam thất, chưa có quy định về
giới hạn hàm lượng chì, tuy nhiên với liều dùng khuyến cáo hàng ngày từ 3 - 9 g thì hàm lượng chì trong tam thất 0,8848 ppm được coi là chưa gây độc.
(Độc tính của kim loại chì là với 1mg/ngày thì sau nhiều ngày có thể gây nhiễm độc tính mãn), đạt tiêu chuẩn của Dược điển Trung Quốc. Một số loại tam thất được các cơ sở sản xuất dược liệu quy định giới hạn hàm lượng chì
dưới 2ppm, ví dụ như Tam thất của Công ty Greenutra Resource Inc, Đại Liên, Trung Quốc.
BÀN LUẬN
1. Về phương pháp vô cơ hóa mẫu
Phương pháp xử lý mẫu ướt được ứng dụng phổ biến với các thao tác
đơn giản, có thể áp dụng được ở hầu hết các phòng thí nghiệm nhưng còn nhiều hạn chế về mặt thời gian (thời gian xử lý và thời gian đuổi acid dư) và
tốn nhiều hóa chất. Sử dụng lò vi sóng để xử lý mẫu giúp khắc phục những
nhược điểm của phương pháp xử lý mẫu ướt: tiết kiệm về hóa chất và thời gian, quá trình vô cơ hóa diễn ra triệt để hơn.
Xử lý mẫu ướt bằng các chất có tính oxy hóa mạnh như acid nitric đặc
và acid hydroperclorid đặc để quá trình oxy hóa xảy ra hoàn toàn, tuy nhiên phải chú ý thao tác và khống chế nhiệt độ trong quá trình xử lý.
Xử lý mẫu ướt trong lò vi sóng bằng hỗn hợp acid nitric và dung dịch hydro peroxyd giúp nâng cao hoạt tính, thúc đẩy sự oxy hóa các thành phần trong mẫu, đảm bảo quá trình vô cơ hóa xảy ra êm dịu, không gây cháy nổ và không bị bắn lên thành bình.
2. Về phương pháp định lượng
Kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửa cho thấy độ nhạy của nó cho phép định lượng các mẫu có hàm lượng chì thấp. Chúng tôi xây dựng
đường chuẩn chì trong khoảng nồng độ từ 2 – 20 ppb với độ tuyến tính cao, hệ số tương quan r = 0,9991. Nồng độ chì trong các mẫu đo được đều nằm trong khoảng tuyến tính.
Phương pháp có độ lặp lại tốt RSD % < 3%, độ thu hồi khá cao H > 96%, giới hạn phát hiện LOD = 2,11 ppb, giới hạn định lượng LOQ =6,33 ppb, có thể áp dụng để định lượng chì trong dược liệu.
Chúng tôi đã định lượng được 4 mẫu dược liệu. Kết quả hàm lượng các mẫu đều dưới 1 ppm, đều nằm trong giới hạn cho phép của Dược điển Việt Nam và Dược điển Trung Quốc.
KẾT LUẬN VÀ ĐỀ XUẤT 1. Kết luận
Sau khi nghiên cứu thực hiện đề tài, chúng tôi đã đạt được những kết quả
sau:
Xây dựng quy trình định lượng Pb trong dược liệu:
Phương pháp xử lý mẫu: Tiến hành xử lý mẫu bằng 2 kỹ thuật xử lý mẫu ướt bằng tác nhân acid HNO3 đặc và acid HClO4 đặc và xử lý mẫu ướt bằng lò vi sóng sử dụng tác nhân HNO3 đặc và dung dịch H2O2. So sánh 2 kỹ
thuật xử lý mẫu và lựa chọn kỹ thuật xử lý mẫu tối ưu.
Lựa chọn kỹ thuật xử lý mẫu ướt bằng lò vi sóng sử dụng tác nhân là hỗn hợp acid HNO3 đặc và dung dịch H2O2 với tỉ lệ 5ml : 1ml.
Các thông số kỹ thuật theo chương trình đã cài đặt sẵn trong máy quang phổ.
Thẩm định phương pháp: Thẩm định về khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng, độ lặp lại, độ đúng trên mẫu thực cho thấy:
Trong khoảng nồng độ Pb từ 2 – 20 ppb, độ hấp thụ tỷ lệ với nồng độ
dung dịch theo phương trình tuyến tính Abs = 0,0061 x C + 0,0011 với hệ số tương quan r = 0,9991.
Giới hạn phát hiện LOD=2,11ppb, giới hạn phát hiện LOQ=6,33ppb.
Phương pháp vừa xây dựng có độ lặp lại tốt RSD % < 3, cụ thể với
dược liệu tam thất có RSD% = 2,87, với dược liệu chè dây có RSD% = 2,38
và độ thu hồi cao, với dược liệu tam thất H = 96,56%, với dược liệu chè dây H = 97,76%.
Quá trình thực nghiệm cho thấy, hàm lượng của mẫu sau thời gian 40 ngày có sự thay đổi nhưng không có ý nghĩa thống kê.
Dựa trên quy trình đã xây dựng, tiến hành khảo sát hàm lượng Pb trong 4 mẫu dược liệu trên địa bàn Hà Nội. Kết quả hàm lượng Pb trong các
mẫu dược liệu đều dưới 1 ppm, nằm trong giới hạn cho phép. Cụ thể: Tam thất: 0,8848ppm, Ngưu tất: 0,2733ppm, Thảo quyết minh: 0,3541ppm, Chè dây: 0,8737ppm.
2. Đề xuất
Tiếp tục khảo sát xử lý các mẫu dược liệu với các bộ phận dùng khác
nhau như hoa, quả…bằng phương pháp vô cơ hóa sử dụng lò vi sóng để tìm ra hỗn hợp chất vô cơ hóa với tỷ lệ thích hợp có thể áp dụng cho từng cấu trúc, tính chất của dược liệu.
Tiếp tục định lượng chì trong dược liệu bằng kỹ thuật ETA-AAS với các nền đo khác chứa Mg(NO3)2, NH4H2PO4,…để nâng cao độ ổn định của
phép đo.
Tiếp tục khảo sát hàm lượng chì trong số lượng lớn mẫu dược liệu, từ đó có thể đưa ra giới hạn kim loại nặng trong dược liệu.
So sánh với phương pháp định lượng chì trong dược liệu được quy
TÀI LIỆU THAM KHẢO Tài liệu tiếng Việt
1. Trần Tử An (1997), Độc chất học, Trung tâm Khoa học và Công nghệ Dược, Hà Nội.
2. Trần Tử An, Thái Nguyễn Hùng Thu (2006), Hóa phân tích, tập 2, NXB Y
học, Hà Nội.
3. Lê Huy Bá (2006), Độc học môi trường, tập 2, NXB Đại học Quốc gia Thành phố Hồ Chí Minh, Hồ Chí Minh.
4. Lê Hạnh Linh (2013), Xác định hàm lượng chì trong mỹ phẩm, Khóa luận tốt nghiệp dược sĩ, Đại học Dược Hà Nội.
5. Phạm Luận (2004), Giáo trình Những vấn đề cơ sở của các kỹ thuật xử lý mẫu phân tích, NXB Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
6. Phạm Luận (2006), Phương pháp phân tích phổ nguyên tử, NXB Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
7. Lê Thị Mùi (2008), Bài giảng phân tích công cụ, Trường Đại học sư phạm
Đà Nẵng, Đà Nẵng.
8. Hoàng Nhâm (2004), Hóa học các nguyên tố, tập 1, NXB Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
9. Hoàng Nhâm (2006), Hóa học vô cơ, tập 2, NXB Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
10.Hoàng Thị Tuyết Nhung (2000), Nghiên cứu xây dựng phương pháp định
lượng một số nguyên tố độc (chì, đồng) trong tam thất bằng phương pháp
quang phổ hấp thụ nguyên tử, Luận văn tốt nghiệp thạc sỹ dược học,
Trường Đại học Dược Hà Nội.
11.Lê Thành Phước (2006), Hóa đại cương vô cơ, tập 1, NXB Y học, Hà Nội 12.Trần Cao Sơn (2010), Thẩm định các phương pháp hóa học và vi sinh vật,
13.Trịnh Thị Thanh(2003), Độc học, môi trường và sức khỏe con người, NXB
Đại học Quốc Gia Hà Nội
14.Lâm Ngọc Thụ (2005), Cơ sở hóa học phân tích, NXB Đại học quốc gia Hà Nội, Hà Nội.
15.Nguyễn Đức Vận (2006), Hóa học vô cơ, NXB Khoa học và kỹ thuật Hà Nội, Hà Nội.
16.Bùi Xuân Vững (2000), Hóa phân tích công cụ, Đại học Đà Nẵng, Đà
Nẵng.
17.Viện An toàn vệ sinh thực phẩm quốc gia, Tài liệu giảng môn kỹ thuật xử
lý mẫu phân tích.
Tài liệu tiếng Anh
18. Daland R.Juberg (2000), Lead and Human Health, American Council on Science and Headlth, New York.
19.David Harvey (2000), Modern Analytical Chemistry, DePauw University,
NewYork.
20.Dr. Muhammad Akhyar Farrukh (2011), Atomic Absorption Spectroscopy, Janeza Trdine 9, 5100 Rijek, Croatia.
21.Goldfrank (1998), Toxicologic Emergencies, NewYork.
22.G.F.Kirkbright, M.Sargent (1974), Atomic Absorption and Fluorescence Spectrosopy, Academic Press Inc London, London.
23.L.Ebdon, E.H.Evans, A.Fisher (1998), An Introduction to Analyical Atomic Spectrometry, University of Plymouth, Uk.
24.http://www.rfa.org/vietnamese/programs/LifeAndHealth/avoid-lead- poisoning-vh-11052013105817.html
PHỤ LỤC