của vật liệu
2.2.1. Phương pháp nhiễu xạ tia X (X-ray diffraction) [6]
Phương pháp nhiễu xạ tia X được sử dụng sớm và phổ biến nhất để nghiên cứu cấu trúc vật rắn, vì tia X có bước sóng tương đương với khoảng cách giữa các nguyên tử trong tinh thể vật rắn.
Phương pháp nhiễu xạ tia X cung cấp các thông tin về sự hình thành và biến đổi pha tinh thể của vật liệu tổng hợp. Nó còn cho phép phân tích bán định lượng đối với kích thước, cấu trúc tinh thể và hàm lượng các pha có trong vật liệu.
Phương pháp nhiễu xạ tia X là phương pháp phân tích không phá hủy mẫu. Các định hướng của nhiễu xạ chỉ phụ thuộc vào mạng lưới tinh thể. Nói cách khác, tất cả những tinh thể có cấu trúc mạng thì có cùng định hướng nhiễu xạ.
Khi chiếu một chùm tia X vào tinh thể, điện từ trường của tia X sẽ tương tác với các nguyên tử nằm
trong mạng tinh thể. Các tia khuếch tán từ tương tác này có thể giao thoa với nhau. Nếu gọi góc tới của tia X với mặt phẳng
tinh thể là θ thì sự giao thoa chỉ
có thể xảy ra nếu thỏa mãn phương trình Bragg:
2dsin θ = nλ
Phương pháp nhiễu xạ tia X cho phép xác định kích thước tinh thể trung bình dựa trên phân tích hình dáng và đặc điểm đường cong phân bố
cường độ (profile) của đường nhiễu xạ dọc theo trục đo góc 2θ. Việc đo các
cực đại nhiễu xạ tia X theo các góc θ khác nhau sẽ cho phép xác định được kích thước trung bình của hạt theo công thức Debye-Scherrer:
0,89 cos D λ β θ = Trong đó:
D là kích thước trung bình của tinh thể (nm)
λ là bước sóng tia X (nguồn tia X ở đây là CuKα, λ=0,1541nm)
β là độ rộng của vạch phổ ở chiều cao bằng một nửa cường độ cực đại (rad)
θ là góc tại pic cực đại
Công thức Debye-Scherrer thường được áp dụng với đối với những hạt hình cầu. Đây chỉ là công thức kinh nghiệm, không thể phản ánh chính xác kích thước của hạt. Tuy nhiên, công thức trên vẫn sử dụng hiệu quả trong những nghiên cứu ban đầu.
Các giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu nghiên cứu trong luận văn được ghi tại Viện Khoa học vật liệu, Viện Khoa học và công nghệ Việt Nam trên máy SIEMENS D5000 của hãng Siemens (Cộng hòa Liên bang Đức) bức
xạ CuKα điện thế 35kV, cường độ dòng điện 30 mA.