2.3.1. Thiết bị và điều kiện phản ứng oxi hóa m-xylen
Để nghiên cứu hoạt tính xúc tác của vật liệu trong phản ứng oxi hóa m- xylen chúng tôi đã sử dụng hệ thiết bị vi dòng được xây dựng tại phòng thí nghiệm Bộ môn Hóa lí - Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội.
Hệ gồm có ba phần:
- Phần thứ nhất: là hệ thống van tinh chỉnh dùng để điều chỉnh lưu lượng các chất phản ứng và dòng khí mang là không khí. Lưu lượng tổng cộng được đo ở đầu ra của thiết bị phản ứng
- Phần thứ hai: là bộ phận chủ yếu của hệ phản ứng gồm một ống phản ứng hình chữ U bằng thủy tinh dạng “lớp xúc tác cố định”, đường kính 10 mm. Ống phản ứng được đặt trong một lò nung với cặp nhiệt (đầu dò nhiệt độ) đặt tại vị trí xúc tác nối với bộ điều khiển nhiệt độ. Nhiệt độ phản ứng được điều chỉnh bằng thiết bị điều chỉnh nhiệt độ này. Đầu dò nhiệt độ giúp nhận biết nhiệt độ và giúp bộ điều khiển nhiệt độ ngừng gia nhiệt khi đã đạt nhiệt độ cần thiết. Một lượng xúc tác cố định (0,2 g) cùng một lượng bông thủy tinh thích hợp được đưa vào trong ống phản ứng.
Trước khi tiến hành phản ứng, xúc tác được hoạt hóa bằng không khí
nén trong 2 giờ ở 400oC (tốc độ gia nhiệt 10oC/1 phút), sau đó hạ về nhiệt độ
cần đo. Trong quá trình hạ nhiệt độ, dòng không khí chạy qua xúc tác được
thay bằng dòng N2. Phản ứng được tiến hành ở điều kiện nhiệt độ và tốc độ
Bình đựng m-xylen lỏng được giữ ở nhiệt độ 0oC. Dòng khí mang (không khí) dẫn theo hơi m-xylen với lưu lượng là 2 lit/ giờ theo thể tích được điều chỉnh nhờ các van tinh chỉnh dẫn trực tiếp qua sắc kí khí để phân tích thành phần m-xylen trong nguyên liệu ban đầu.
Dòng khí mang (không khí) dẫn theo hơi m-xylen với lưu lượng 2 lit/ giờ được gia nhiệt trước khi vào ống phản ứng. Hỗn hợp khí sản phẩm đi ra khỏi ống phản ứng được dẫn qua sắc kí khí để phân tích thành phần m-xylen trong sản phẩm.
- Phần thứ 3: là thiết bị sắc kí khí INTERSMAT 120-FB dùng để phân tích khí sản phẩm. Cột sắc kí khí sử dụng để phân tích các sản phẩm là cột BENTONE 34, detector loại FID (ion hóa ngọn lửa). Kết quả phân tích được ghi trên máy SHIMAZHU C-R3A.
Sản phẩm phản ứng được phân tích trực tiếp ở đầu ra của ống phản ứng tại mỗi điểm thực nghiệm để xác định hoạt tính và độ chọn lọc của xúc tác.
Sau mỗi lần phân tích, xúc tác được làm sạch bằng khí N2 trong 15 phút.