Để tiến hành các thử nghiệm định tính, định lượng, thử tinh khiết thuốc thử phải có chất lượng phù hợp để kết quả phân tích đảm bảo chắc chắn và có độ tin cậy cao. Vì vậy, việc cập nhật, bổ sung, quản lý và sử dụng hoá chất, thuốc thử được Trung tâm chú trọng và đã thực hiện theo đúng yêu cầu của ISO/17025.
Bảng 3.13. Phâ
Phòng chuyên môn
BC và đề nghị cấp các hóa chất, thuốc thử đáp ứng yêu cầu tiếp nhận hóa chât, thuốc thử
Kế hoạch -Tài chính
Tổng hợp và lập dự trù, mua sắm hóa chất, trang thiết bị, vật tư tiêu hao
Kho trung tâm
Nhận hàng và bảo quản theo quy trình ISO. Phân ra các phòng chuyên môn
Hình 3.8. Quy trình quản lý mua sắm hóa chất và vật tư. Lãnh đạo trung tâm
28
Bảng 3.14.Phân loại hoá chất, thuốc thử hiện có tại trung tâm.
TT Loại hoá chất thuốc thử 2011 2012 2013
1 Các dung dịch chuẩn độ, chất chuẩn 25 25 29
2 Các chất chỉ thị 15 15 18
3 Các dung dịch mẫu 15 19 25
4 Các dung môi, hoá chất và thuốc thử 145 156 170
Tổng 200 215 236
Kết quả nghiên cứu cho thấy số hóa chất, thuốc thử, chất chỉ thị và dung môi tăng dần qua các năm từ 2011 đến 2013. Các dung dịch chuẩn độ, chất chuẩn năm 2012 là 25 và năm 2013 là 29 (tăng thêm 4 dung dịch). Các dung dịch được bổ sung thêm là dd muối thủy ngân nitrat 1000mg/l, dd muối cadimi nitrat 1000mg/ml, dd muối chì clorua 1000mg/ml. dd muối đồng nitrat 1000mg/l.
Các chất chỉ thị cũng tăng dần qua các năm, năm 2011 có 15 chất thì năm 2013 có 18 chất, tăng thêm 3 chất là : dd asenit 1000mg/l, dd muối thủy ngân nitrat 1000mg/l, dd muối cadimi nitrat 1000mg/ml.
Các dung dịch mẫu, dung môi hóa chất thuốc thử cũng đều có số lượng tăng dần qua các năm từ 2011 – 2013.
Bảng 3.15. Bảng thống kê chất chuẩn đối chiếu hiện có tại trung tâm
TT Loại chất chuẩn 2011 2012 2013
1 Các chất chuẩn quốc gia 58 71 75
2 Các chất chuẩn HP 2.2 được cấp 0 15 25
3 Các chất chuẩn dược liệu 20 25 35
Kết quả nghiên cứu cho thấy các chất chuẩn quốc gia có số lượng tăng dần qua các năm: từ 58 chất chuẩn (năm 2011) lên đến 75 chất chuẩn (năm
29
2013). Đặc biệt bắt đầu từ năm 2012 trung tâm đã được cấp thêm chất chuẩn HP 2.2 với số lượng là 15 chất chuẩn, năm 2013 là 25 chất chuẩn. Các chất chuẩn dược liệu cũng tăng dần từ năm 2011 đến năm 2013: từ 20 lên đến 35 chất chuẩn.
3.1.3.4. Các kỹ thuật kiểm nghiệm được thực hiện tại trung tâm
Bảng 3.16. Các kỹ thuật kiểm nhiệm được thực hiện tại trung tâm
STT Các phép thử 2011 2012 2013
Đạt chuẩn
ISO
1 Xác định độ hòa tan x x x
2 Độ rã viên nén, viên nang x x x x
3 Xác định độ đồng đều khối lượng. x x x x 4 Định tính các chất bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng TLC, phản ứng hóa học, UV - VIS. x x x x 5 Định tính các chất bằng phương pháp HPLC x x 6 Xác định góc quay cực và góc quay cực riêng x x x 7 Định lượng thẳng bằng phương pháp thể tích, x x x x 8 Định lương các chất bằng
phương pháp đo quang x x x x
30
Dựa trên các trang thiết bị hiện có và trên các trang thiết bị được bổ sung mới của trung tâm, hàng năm trung tâm đã tiến hành, triển khai được các kỹ thuật kiểm nghiệm trong phân tích mẫu:
Năm 2011 trung tâm thực hiện được 15 kỹ thuật. Năm 2012 tăng thêm 2 kỹ thuật so với năm 2011, đó là: xác định độ hòa tan và xác định góc quay cực và góc quay cực riêng. Năm 2013 tăng thêm 2 kỹ thuật so
phương pháp HPLC.
10 Thử giới hạn nhiễm khuẩn x x x x
11 Xác định độ ẩm bằng phương
pháp sấy và cât dung môi x x x x
12 Xác định chất chiết được trong
dược liệu x x x x
13 Xác định tro toàn phần, tro
không tan trong acid x x x x
14 Xác định thể tích x x x x
15 Xác định tỷ lệ vụn nát của dược
liệu x x x x
16 XĐ hàm lượng kim loại nặng x x x x
17 Định lượng tinh dầu trong DL x x x x
18 XĐ khối lương riêng và tỷ trọng x x x x
19 Xác định pH x x x x
20 Xác định độ đồng đều hàm lượng x x x x
31
với năm 2012, đó là: định lượng và định tính các mẫu thử bằng phương pháp HPLC. Tất cả các kỹ thật được thực hiện tại trung tâm đều đạt chuẩn ISO.