CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Nguyên liệu:
2.2Quy trình tổng hợp: 1 Quy trình tổng hợp đồng oxalat:
2.2.1 Quy trình tổng hợp đồng oxalat: 31g CuSO4.5H2O 20g C2H2O4.2H2O Hòa tan 100ml H2O Hòa tan Đồng oxalat Ly tâm Phần lỏng Rửa Bỏ Phần rắn pH<7 Đồng oxalat pH=7 300ml H2O 400ml H2O Sấy Sấy 48 giờ Nhiệt độ sấy: 100oC
Thuyết minh quy trình:
Đồng oxalat được điều chế theo các bước sau:
Bước 1: Cân 31g (0,124 mol) CuSO4.5H2O hòa tan trong 100 ml nước cất. Cân 20g (0,159 mol) C2H2O4.2H2O hòa tan trong 400 ml nước cất.
Bước 2: Đổ đầy dung dịch CuSO4.5H2O vào buret 20 ml. Sau đó cho nhỏ từ từ từng giọt xuống becher chứa dung dich axít oxalic ở trên. Dung dịch axít oxalic không màu chuyển sang màu xanh lục. Màu xanh lục đó chính là màu của đồng oxalat kết tủa. Tiếp tục thêm dung dịch đồng sulfat cho đến hết.
Bước 3: Hỗn hợp đồng oxalat tạo ra có pH là 3,8 do trong hỗn hợp này còn axít oxalic dư và axít sulfuric tạo ra. Đem hỗn hợp đồng oxalat đi ly tâm với tốc độ 3000 vòng/phút trong thời gian 5 phút. Sau khi ly tâm, ta bỏ phần lỏng lấy phần rắn. Phần lỏng gồm nước và axít oxalic dư và axít sulfuric tạo ra.
Bước 4: Ta rửa phần rắn bằng 300 ml nước cất. Sau đó tiếp tục ly tâm với tốc độ 3000 vòng/phút trong thời gian 5 phút, ly tâm xong đo pH của phần lỏng (pH=4,3). Ta lại bỏ phần lỏng lấy phần rắn, tiến hành quá trình rửa – ly tâm – rửa cho đến khi pH của phần lỏng gần bằng 7 thì dừng. Sau 5 lần rửa – ly tâm – rửa thì pH =7.
Hình 2.1: Mẫu đồng oxalat.
Bước 5: Đem phần rắn sau khi ly tâm bỏ vào trong chén sứ, sấy trong tủ sấy với nhiệt độ sấy là 100oC, thời gian sấy là 48 giờ. Sau 48 giờ sấy, đồng oxalat được cho
vào cối giã mịn rồi cho vào lọ, bảo quản trong bình hút ẩm. Đồng oxalat này sẽ làm nguyên liệu trung gian cho quá trình chế tạo hạt nano đồng.