Sau khi tạo được lớp mầm vàng trên bề mặt đế silica, lớp màng vàng được triển trên đế này bằng phương pháp mạ khơng điện ly từ dung dịch hydroxide vàng với chất khử là HCHO.
Để tạo chiều dày lớp màng vàng trên bề mặt thủy tinh như mong muốn chúng Ngâm dd APTES 1%
Thời gian: 5; 10; 15; 20; 25 phút
Rung siêu âm bằng nước cất 2
lần
Sấy khơ tại nhiệt độ 400
C Thời gian: 2h
ta cần phải tính tốn lượng vàng cần thiết để đưa lên hạt ứng với chiều dày đĩ, với giả thiết là tất cả các nguyên tử vàng tạo ra được từ phản ứng 2.4 sẽ tham gia hồn tồn vào quá trình tạo lớp màng vàng trên bề mặt. Ta cĩ thể tính được nồng độ vàng hydroxyde cần thiết để chế tạo chiều dày màng mong muốn.
M l S d n nHAuCl Au . . 4 = = (2.8)
Trong đĩ: d = 19.3g/cm3 là khối lượng riêng của vàng. - S là diện tích bề mặt silica.
- l là chiều dày màng.
- M là nguyên tử khối của vàng.
Dung dịch vàng hydroxyde được chuẩn bị trên phần 2.1.2.1 cĩ nồng là 3.75 10-4 M. Vì vậy, với một đế thủy tinh cĩ chiều rộng 1 cm và chiều dài 2.54 cm tương đương với S= 2.54 cm2 thì lượng vàng hydroxide được dùng để tạo các chiều dày thay đổi từ 15 nm đến 35 nm theo phương trình 2.4 sẽ tương ứng như trình bày trong bảng 2.1.
Bảng: 2.1 Bảng tính lượng vàng hydroxyde tương ứng độ dày màng.
Mẫu hạt mầm 1-3 nm
Mẫu hạt mầm 15 nm
VddHAuCl4(µl) Chiều dày
màng (nm) Au_15 Au_15_15 1000 15 Au_20 Au_20_15 1333 20 Au_25 Au_25_15 1667 25 Au_30 Au_30_15 2000 30 Au_35 Au_35_15 2333 35
Quy trình thực hiện: đưa 4ml nước cất 2 lần và lượng dung dịch vàng hydroxyde đưa vào thay đổi theo chiều dày màng cần chế tạo như trong bảng 2.1 vào lọ thủy tinh cĩ dung tích 15 ml. Rung lắc Vortex bằng máy IKA-MS3 với vận tốc 500 vịng/phút để dung dịch được đồng đều. Sau đĩ nhỏ chất khử HCHO và đưa tấm thủy tinh đã được tạo mầm vào trong dung dịch, tiến hành rung lắc vortex trong thời gian 2h để phản ứng khử muối vàng xảy ra hồn tồn. Trong quá trình khử hydroxide vàng thành vàng kim loại, phản ứng xảy ra trên bề mặt đế thủy tinh, khí hydro sinh ra tạo bọt khí bám trên bề mặt đế cản trở việc tạo lớp vàng kim loại. Vì vậy việc dùng vortex giúp cho dung dịch chuyển động và đuổi khí hydro thốt ra khỏi bề mặt đế, làm phản ứng tạo màng vàng xảy ra nhanh và hồn tồn trên đế.
Các nghiên cứu của Mallory và Hajdu cho thấy khả năng khử của HCHO phụ thuộc vào pH của mơi trường và thường tăng cường khi giá trị pH tăng lên [15]. Vai trị của pH của dung dịch vàng hydroxide là quan trọng trong quá trình phát triển lớp màng vàng. Để lớp màng vàng phát triển đồng đều trên bề mặt, pH của vàng hydroxyde cần giữ ổn định ở giá trị pH = 9.0, tạo điều kiện cho phản ứng khử Au3+
thành Au0 xảy ra dễ dàng [31]. Trong hầu hết các cơng bố về chế tạo khử muối vàng thì tỷ lệ mol giữa HCHO/HauCl4 thường được dùng 5 lần [15].