- Tiến hàn h:
2.2.4-BÀN LUẬN Chuẩn bị mẫu thử
2. 1.1 Tách dexamethason bằng sắc ký lốp mỏng
2.2.4-BÀN LUẬN Chuẩn bị mẫu thử
Chuẩn bị mẫu thử
Do đối tượng khảo sát của chúng ta là thuốc đông dược chữa thấp khớp, đau nhức xương, thuốc làm tăng cân, kích thích ăn ngon, nên có thể thu thập một số mẫu thuốc đông dược hiện đang lưu hành trên thị trường. Thử trực tiếp trên mẫu đó hoặc chuẩn bị dược liệu làm các mẫu thử có thành phần tương tự như một số chế phẩm đó.
Dexamethason là dược chất có thể trộn trái phép vào trong thuốc đông dược với mục đích làm giảm nhanh các triệu chứng bệnh. Liều gây được tác dụng của dexamethason là khoảng lmg/lần, do đó liều mà người ta trộn vào trong thuốc đông dược (nếu có) thường cũng phải tương đương như vậy. Liều thường dùng của các thuốc đông dược lưu hành trên thị trường là 1 đến 5g/lần.
Liều của mẫu MI là 1,4g/lần, do đó chúng tôi chuẩn bị mẫu thử theo tỷ lệ khoảng 1 mg dexamethason trong l,4g bột thuốc.
Về phương pháp phân tích
• Phương pháp sắc ký lớp mỏng
- Từ kết quả trên ta thấy hiện nay để phân tích các chất thì phương pháp sắc ký lớp mỏng vẫn khá thông dụng để định tính các chất. Đây là phương pháp đơn giản, rẻ tiền, dễ thực hiện, được dùng để thăm dò sơ bộ khi phân tích các chất trước khi sử dụng sắc ký lỏng để phân tích chúng. Phương pháp này có thể định tính các chất thông qua việc so sánh với các chất chuẩn trong cùng một điều kiện thử nghiệm và trên các hệ dung môi khác nhau.
- Trong luận văn này để định tính sơ bộ dexamethason chúng tôi đã tiến hành sắc ký lớp mỏng để so sánh với chuẩn của chúng trên 3 hệ dung môi khác nhau:
Butanol bão hoà nước- tuluen- ether ( 5 : 10 : 85 )
Nước - methanol - ether - methylenclorid (1,2 : 8 : 15 :77) Ahydrid acetic- nước - butanol ( 2 : 2 : 6 )
Qua khảo sát, chúng tôi thấy cả ba hệ dung môi đều có khả năng tách được dexamethason. Nhưng qua tình hình thực tế, chúng tôi thấy hệ dung môi Nước -methanol-ether- methylenclorid (1,2 : 8 : 15 :77) tách tốt với các vết của thuốc đông dược và có hệ số Rf phù hợp nên chúng tôi chọn hệ dung môi này để chạy sắc ký lớp mỏng.
-Xét về mặt định tính thì sắc ký lớp mỏng là không thật đặc hiệu, tuy nhiên trong trường hợp này, chúng tôi thấy vết của dexamethason tách hẳn với các vết khác của mẫu thử và với vết của dexamethason acetat. Vì vậy có thể sử dụng phương pháp này để phát hiện sự có mặt của dexamethason trong mẫu thuốc đông dược.
Phương pháp LC-MS là phương pháp mới hiện nay được sử dụng để định tính và định lượng các chất một cách khá chính xác. Phương pháp này định tính các chất vừa dựa vào thời gian lưu của chất đó vừa dựa vào khối lượng phân tử của chúng, do đó có tính đặc hiệu cao. Mặt khác phương pháp này cũng có thể sử dụng để xác định một cách chính xác cấu trúc của hợp chất đó dựa trên việc bắn phá phân tử để tạo ra các mảnh ion con và việc phân tích khối phổ đã được ghi lại khi bắn phá chúng. Do đó phương pháp này cho kết quả hoàn toàn tin cậy không như khi sử dụng phương pháp sắc ký thông thường.
Kết quả khảo sát một số mẫu thuốc đông dược
Các kết quả khảo sát đều cho thấy không có mặt dexamethason trong hoàn cứng Phong thấp cốt thống hoàn, (do Lương y Tăng Phàm Ngọc, 33/7 ấp Mỹ Thiện, xã Mỹ Đức, Huyện Châu Phú, tỉnh An Giang sản xuất), viên hoàn cứng cotaxoang của công ty TNHH dược phẩm Công tâm, thuốc cảm gia truyền 17 TRần Xuân Soạn.
Tuy nhiên đây những thuốc được bán tại các nhà thuốc tân dược, còn những thuốc được kê đơn ở các phòng khám và nhà thuốc đông y gia truyền chúng tôi chưa có điều kiện để lấy mẫu kiểm tra.