2. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ NHẬN XÉT:
2.5. Kiểm nghiệm một số tiêu chuẩn của L-cystin điều chê được theo tiêu chuẩn của Dược điển Anh BP 1998.
chuẩn của Dược điển Anh BP 1998.
2.5.1. N ăng suất quay cực [ơr0[J:
Dược điển Anh BP 1998 qui định [a20D] từ -218° đến -224° tính theo chế phẩm đã làm khan.
Hòa tan 0,5g sản phẩm trong 25,0 ml acid HC1 IM. Đo năng suất quay
cực trên phân cực k ế A-KRUSS P1000.
Kết quả: [a20D] = - 220,3°.
Kết luận: Đạt tiêu chuẩn.
2.5.2. Định lượng
Dược điển Anh BP 1998 qui định hàm lượng L-cystin phải đạt từ 98,5- 101,0% C6H |2N20 4S2tính theo chế phẩm đã được làm khan.
Tiến hành theo phương pháp ở mục 1.4.2. Kết quả như sau:
v trắng = 35,45 ml
Vlhử = 31,20 ml
Khối lượng cân m = 0,1032 g
% L-cystin trong chế phẩm = 99,97 %.
Kết luận: Đạt ticu chuẩn.
3. BÀN LUẬN
Điều chế L-cystin bằng phản ứng thủy phân Keratin là vấn đề đã được nhiều tác giả thực hiện và không còn mới. Tuy nhiên để giải quyết các vấn đề kỹ thuật trong sản xuất phù hợp với từng cơ sở là công việc rất quan trọng.
Với nhiệm vụ tạo nguồn nguyên liệu cho tổng hợp Acetylcystein, chúng tôi đã lựa chọn đề tài này. Qua quá trình thực nghiệm của bản thân, chúng tôi có những nhận xét sau:
• Ncn thủy phân tóc trong acid HC1 20% vì dung dịch này tương đối ổn định và ít nguy hiểm với thời gian thủy phân từ 23h-23h30.
• Có thể xử lý được acid giải phóng trong quá trình thủy phân để tránh ô nhiễm môi trường.
Ngoài nguyên liệu tóc, các dạng nguyên liệu khác dùng để điều chế L- cystin còn chưa được nghiên cứu nhiều, khi tham khảo các đề tài trước chúng tôi nhận thấy mới chỉ có một đề tài của tác giả Bành Đức Lâm [8] là đề cập đến việc nghiên cứu điều chế L-cystin từ lông gà với hiệu suất 3,6%. Đây cũng là 1 hướng cần nghiên cứu để tận dụng nguồn nguyên liệu.
Trong đề tài này chúng tôi khảo sát thêm một nguyên liệu nữa để điều chế L-cystin đó là sừng trâu, bò nhằm tận dụng nguồn nguyên liệu khá phổ biến trong các hợp tác xã thủ công mỹ nghệ, lò mổ gia súc. Hiệu suất của sản phẩm thu được từ 5-6%.
Trong quá trình tách và tinh chế L-cystin, giai đoạn cất loại nước acid sau khi thủy phân bằng phương pháp cất quay rất khó thực hiện trong sản xuất mà hiệu suất cũng không cao hơn nhiều khi tách L-cystin bằng phương pháp đưa pH về điểm đẳng điện trực tiếp bằng kiềm. Vì vậy chúng tôi đề nghị bỏ qua giai đoạn này trong sản xuất.
Cũng trong qui trình điều chế L-cystin, giai đoạn trung hòa dịch lọc đến pH thích hợp chúng tôi đã sử dụng thêm nguyên liệu NaOH 20% cùng với Na acetat 50% nhằm tận dụng các ưu điểm của chúng và tiết kiệm chi phí sản xuất.