2. KẾT QUẢ THỰC NGHIỆM VÀ NHẬN XÉT:
2.1. Khảo sát sự ảnh hưởng của nồng độ acid tới hiệu suất của phản ứng thủy phân:
thủy phân:
2.1.1. Đối với nguyên liệu tóc
Phản ứng thủy phân được thực hiện bằng việc hổi lưu nguyên liệu tóc trong acid HC1 với các nồng độ khác nhau theo tỷ lệ aciđ/tóc = 2:1. Tỷ lệ này chúng tôi sử dụng theo tài liệu [11][ 19] và cho là hợp lý vì lượng tóc sau khi cắt nhỏ phải được làm ngập trong ỉ lượng acid tối thiểu. Ở giai đoạn đầu tiên việc thực hiện khuấy ỉà rất khó. Chỉ sau khi hồi lưu khoảng 3h, khi tóc đã mủn ra thì vừa hồi lưu vừa khuấy để phản ứng thủy phân được tốt hơn.
Khí HC1 thoát ra từ phản ứng cần được rửa qua 1 bình rửa đựng dung dịch NaOH loãng.
Tiến hành khảo sát với các nồng độ acid khác nhau chúng tôi thu được kết quả như sau:
Bảng 2: Bảng khảo sát nồng độ acid thay đổi với nguyên liệu tóc
Thí nghiệm Lương tóc '(g) Thời gian (h) Nồng độ acỉd HC1 (%) Hiệu suất (%) 1 100 20 10 1,76 2 100 20 15 2,67 3 100 20 20 3,4 4 100 20 37 4,05
Kết quả của quá trình khảo sát trên được thể hiện rõ hơn trong biểu đồ sau:
Hình 7: Biểu đồ khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid đến hiệu suất phản ứng đổi với nguyên liệu tốc
Nhận xét: Qua 4 thí nghiệm, hiệu suất L-cystin thu được thay đổi khá nhiều khi nồng độ acid biến đổi từ 10% đến 37%.
Đe theo dõi ảnh hưởng của nồng độ acid đến hiệu suất của sản phẩm thu được chúng tôi cố định thời gian thủy phân là 20h. Khi đó phản ứng Biurê của loại acid có nồng độ thấp nhất (10%) là âm tính thì phản ứng thủy phân cũng chưa xảy ra hoàn toàn. Chúng tôi chọn thời gian này để khảo sát các thông số khác và thấy rằng, trong thực tế sản xuất nên dùng loại acid HC1 20% v ì :
• Việc sử dụng acid đặc có nhiều điểm bất lợi: gây ô nhiễm môi trường, khả năng ăn mòn thiết bị cao và dễ xảy ra tai nạn lao động.
• Các acid có nồng độ thấp hơn, mặc dù phản ứng Biurê (xác định sự thủy phân protein) đã âm tính nhưng thực tế phản ứng thủy
A phân tóc vẫn chưa xảy ra hoàn toàn nên hiệu suất các phản ứng thấp.
2.1.2. Đối vói nguyên liệu sừng :
Tiến hành khảo sát tương tự như với nguyên liệu tóc với tỷ lệ sừng/acid = 1/2 chúng tôi thu được kết quả sau:
Bủììg 3 : Bảng khảo sát nồng độ acid thay đổi với nguyên liệu sừng
Thí nghiệm Lượng sừng (g) Thời gian (h) Nồng độ acid HC1 (%) Hỉẽu suất (% ) 1 50 20 15 4,21 2 50 20 20 5,03 3 50 20 25 5,14 4 50 20 37 6,24
Kết quả được trình bày theo biểu đồ sau:
Hình 8: Biểu đồ khảo sát ảnh hưởng của nồng độ acid đến hiệu suất phản ứng đối với nguyên liệu sừng
Nhận xét: Hiệu suất cao nhất đạt được là khi sử dụng HC1 đặc (6,24%) cho thấy việc sử dụng acid đặc làm tăng khả năng thủy phân sừng, các nồng độ acid khác cũng cho hiệu suất tương đối cao. Tuy nhiên, cần phải tiếp tục tiến hành thêm thí nghiệm để tìm nồng độ acid phù hợp cho quá trình thủy phân nguyên liệu này. Trước khi thực hiện phản ứng thủy phân cần phải cưa ngắn và chẻ nhỏ sừng nguyên liệu để phản ứng dễ dàng hơn. Điều này rất thuận lợi nếu sử dụng các phế liệu phoi sừng từ các xưởng thủ cồng mỹ nghệ. 2.2. Khảo sát sự ảnh hưởng của thời gian thuỷ phản tới hiệu suất phản
ứng thủy phân:
2.2.1. Đôi vói nguyên liệu tóc
Sau khi chọn được nồng độ acid dùng thủy phân thích hợp là 20% chúng tôi tiến hành khảo sát với yếu tố thời gian thay đổi để tìm thời gian thủy phân hợp lý. Điều này đặc biệt có ý nghĩa đổi với các cơ sở không có điều kiện thử phản ứng Biurê.
Bảng 4 : Bảng khảo sát thời gian thay đổi với nguyên liệu tóc Thí nghiệm Lượng tóc (g) Lượng acid HC1 20% (ml) Thời
gian (h) Hiệu suất (%)
1 100 200 16 2,17 2 100 200 17 2,96 3 100 200 18 3,14 4 100 200 19 3,25 5 100 200 20 3,40 6 100 200 21 3,74 7 100 200 22 3,94 8 100 200 23 4,09 9 100 200 23h30 4,12 10 100 200 24 4,05
Ta có thể xem xct kết quả trcn theo biểu đồ:
Hình 9: Biểu đồ khảo sát sự phụ thuộc hiệu suất phản ứng vào thời gian thủy phân đối với nguyên liệu tóc
Nhận x é t : Từ bảng 4 ta thấy yếu tố thời gian có ảnh hưởng tới hiệu suất L-cystin thu được. Thời gian tăng dần từ 16h đến 23h30 thì hiệu suất L-cystin thu được cũng tăng dần từ 2,17% đến 4,12%, tuy nhiên nếu thời gian thủy phân lớn hơn 23h30 thì hiệu suất phản ứng không tăng. Như vậy, chúng tôi có thể kết luận rằng với nồng độ acid HC1 20% thì thời gian thủy phân thích hợp
là từ 23h đến 23h30\
2.2.2. Đôi vói nguyên liệu sừng:
Như đã trình bày trong phần 2.1.2, hiệu suất khi thủy phân sừng đạt được cao nhất là sử dụng HC1 đặc ở thời gian 20h (6,24%). Tuy nhiên điều kiện phòng thí nghiệm không cho phép thực hiện phản ứng này quá nhiều vì hơi acid làm ô nhiễm môi trường quá nặng. Vì vậy chúng tôi chọn nồng độ acid hợp lý trong trường hợp thủy phân tóc là 20% để khảo sát thí nghiệm này. Kết quả thu được thể hiện trong bảng sau:
Bảng 5 : Khảo sát thời gian thay đổi với nguyên liệu sừng
Thí nghiệm Lương sừng ‘ (g)
Lượng acid H c i 20% sử
dụng (ml) Thời gian (h) Hiẻu suất
(% ) 1 50 100 17 4,12 2 50 100 18 4,57 3 50 100 19 4,82 4 50 100 20 5,03 5 50 100 21 5,04 6 50 100 22 5,04
Biểu đồ kết quả như sau :
Hình 10: Biểu đồ khảo sát sự phụ thuộc hiệu suất phản ứng vào thời gian thủy pliân đối với nguyên liệu sừng
Nhận x é t: Từ kết quả trên ta thấy hiệu suất thủy phân nguyên liệu sừng cũng chịu ảnh hưởng của thời gian tương tự như nguyên liệu tóc. Hiệu suất sản phẩm thu được tỷ lệ thuận với thời gian thủy phân và hiệu suất đạt được khi thủy phân trong 20h là 5,03%. So sánh với hiệu suất thu được từ tóc (3,4%) ta thấy trong cùng khoảng thời gian thủy phân 20h thì sừng cho hiệu suất cao hơn. Điều này cho thấy sừng cũng là một nguyên liệu cần được quan tâm nghiên cứu khi tiến hành điều chế L-cystin.