2.13.1. Đánh giá kích thước dạng tinh thể bằng kính hiển vỉ điện tử truyền qua [8], [17], [18], [25]
Nsuyên tắc: Dùng các chùm điện tử, đi qua mẫu vật để tạo ảnh mẫu nghiên cứu, hiện ảnh lên màn hình huỳnh quang để có độ phóng đại theo yêu cầu.
Chùm điện tử được phát ra từ catot (súng điện tử), được tăng tốc trong môi trường chân không cao, sau khi đi qua tụ kính, chùm điện tử tác động lên mẫu mỏng, tùy thuộc vào từng vị trí và loại mẫu mà chùm điện tử bị tán xạ ít hay nhiều. Mật độ truyền qua ngay dưói mặt mẫu phản ánh lại tình trạng của mẫu, hình ảnh được phóng đại qua một loạt các thấu kính trung gian và cuối cùng thu được trên màn hình huỳnh quang.
Kính hiển vi điện tử truyền qua JEM 1010 có thông số: hệ số phóng đại M = x50 - XÓOO.OOO, độ phân giải ô = 2A”, điện áp gia tốc u = 40 - 100 kv.
Mẫu được phân tán đồng nhất trong nước, để chụp ảnh bằng kính hiển vi điện tử truyền qua.
Kích thước của tinh thể được xác định bằng công cụ “dimension tool” của phần mềm Corell Draw 1 1, theo ƯSP 27, trên ảnh TEM.
2.13.2. Đánh giá bằng phổ nhiễu xạ tia X [1 ], [17]
Nsuyên tắc: Nguyên tắc chung của phương pháp phân tích cấu trúc tinh thể và thành phần pha bằng nhiễu xạ tia X (XRD) là dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X của mạng tinh thể khi thỏa mãn điều kiện Bragg:
2.d.sin0 = n.A,
Trong đó: d là khoảng cách giữa các mặt phản xạ
0 là góc phản xạ
X là bước sóng của tia X
n là bậc số phản xạ
Tập hợp các cực đại nhiễu xạ Bragg dưói các góc 20 khác nhau được ghi nhận bằng cách sử dụng phim hay detector. Dựa trên phổ nhiễu xạ thu được của các mẫu TÌO2 điều chế được để phân tích các đặc trưng về cấu trúc tinh thể, độ đofn pha và nhiều thông số khác. Các mẫu trong khóa luận này được phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu xạ tia X D8 của hãng Brucer vói bước sóng tia X tói từ bức xạ K« của Cu là A-Cu = 1,54056A”, cưòfng độ dòng điện bằng 30 mA, điện áp 40 kv, góc quét từ
2.1.33. Phương pháp phân tích năng lượng nhiệt vi sai (DSC) [1], [18], [20]
Nsuvên tắc: Là quá trình xác định sự thay đổi khối lượng và sự biến thiên hiệu ứng nhiệt của mẫu nghiên cứu khi cung cấp nhiệt lượng cho mẫu theo tốc độ hằng định trong môi trường nitơ, Phưoíng pháp phân tích nhiệt vi sai có ứng dụng rất rộng rãi, được sử dụng để nghiên cứu trạng thái của các chất tinh khiết hay hỗn hợp.
Dùng thiết bị DSC phân tích nhiệt vi sai của các mẫu TÌO2 điều chế được và mẫu thưong mại để so sánh giản đồ nhiệt. Lượng mẫu sử dụng trong khoảng 3 - 5 mg trong phoi nhôm dập kín, tốc độ gia nhiệt 1 0°c/ phút, nhiệt độ quét 50°c - 500°c trong môi trường khí N2, mẫu trắng là phoi nhôm rỗng. Giản đồ nhiệt được so sánh để phân tích trạng thái của các mẫu.
2.13.4. Phương pháp đánh giá khả năng ức chế vi sinh vật của siêu vỉ tiểu phân
Tì0 2 [ 5 ] , [ 1 3 ]
Các mẫu siêu vi tiêu phân TÌO2 được đánh giá đặc tính ức chế vi sinh vật trên chủng E. Coli - ATCC 25922 theo phương pháp pha loãng.
Nmvên tắc: Cho một lượng xác định TÌO2 vào dịch pha loãng E. coli nồng độ
1 0 '* - 1 0'^°, đem hoạt hoá, nuôi cấy trong điều kiện thích hợp, kiểm tra xem tód độ pha loãng nào không còn thấy sự có mặt của E. coỉi, từ đó xác định khả năng ức chế
E. colỉ của TÌO2 tại nồng độ xác định.
Môi trưòmg sử dụng
- Môi trường canh thang: (m/v)
NaCl: 0,5%
Cao thịt 0,3% Pepton 0,5%
pH 7,0 - 7,4
Tiệt trùng môi trường trong hod nước ở lat/30 phút - Môi trường thạch thường: (m/v)
NaCl 0,5%
Cao thịt 0,3% Pepton 0,5%
Thạch 1,8%
pH 7,0 - 7,4
Môi trường được tiệt trùng trong hơi nước ở lat/30 phút Xác định nồng độ E. coli trong mẫu thử ban đầu
E. coli được cấy từ ống giống cho vào trong ống nghiệm có chứa 5ml canh thang
ủ 37^c/20h, xác định nồng độ E. coli trong Iml canh thang bằng cách pha loãng ống này nhiều lần rồi cấy 0,2 ml lên đĩa Petri có chứa 20ml thạch thường, ủ 37°c / 20h và đếm số khuẩn lạc mọc trên các đĩa. Khi đó nồng độ E. coli ban đầu được tính theo công thức sau:
N = n/0,2.x
Trong đó N: là nồng độ E. coli trong Iml canh thang
X: là độ pha loãng lớn nhất mà vẫn phát hiện thấy khuẩn lạc n: là số khuẩn lạc trung bình ở độ pha loãng X
2.13.5. Phương pháp đánh giá đặc tính cản tia UVcủa siêu vỉ tiểu phân TÌO2 [1]
Để bước đầu đánh giá đặc tính cản tia u v của SVTP TÌO2, chúng tôi sử dụng phương pháp đo phổ u v - Vis của các SVTP TÌO2 phân tán trong nước.
Phân tán các mẫu SVTP trong nưóc vói nồng độ khoảng 0,002 mg/ml và 0,0015 mg/ml. Đo cường độ ánh sáng truyền qua ở các bước sóng khác nhau bằng máy đo p h ổ u v - Vis UNICAM D300.