Trong thí nghiệm này chúng tôi sử dụng lượng HNO3 trong cốc C (Bước 3 mục 2.2 1) là 200µl. Hạt nano Au được tổng hợp dựa trên việc nuôi mầm, bổ sung nhanh chóng và liên tục dung dịch phát triển, chất hoạt động bề mặt là CTAB, và axit ascobic là chất khử yếu. Hình 11 và Hình 12 là giản đồ XRD, phổ UV – Vis và ảnh TEM của sản phẩm.
Hình 11: Giản đồ XRD của hạt nano Au
Trên giản đồ nhiễu xạ tia X xuất hiện ba đỉnh nhiễu xạ tại vị trí góc 2θ
là 38.15, 44.33 và 64.58 tương ứng với các mặt tinh thể (111), (200), (220) của mạng lập phương tâm mặt của tinh thể vàng. Từ các giá trị của khoảng cách dhkl giữa các mặt phẳng mạng với chỉ số Miller (hkl) xác định được hằng số mạng a = 4,076 Å, rất phù hợp với giá trị chuẩn 4,08 Å của tinh thể vàng cấu trúc lập phương tâm mặt (04-0784, ICDD). Điều này chứng tỏ vật liệu chúng tôi chế tạo được là các tinh thể vàng.
Trên giản đồ XRD còn xuất hiện một số đỉnh nhiễu xạ không phải của Au, có góc 2θ nhỏ hơn 300 nhưng chúng tôi chưa giải thích được.
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample Au hat
01-089-3697 (C) - Gold - Au - Y: 70.00 % - d x by: 1. - WL: 1.5406 - Cubic - a 4.07960 - b 4.07960 - c 4.07960 - alpha 90.000 - beta 90.000 - gamma 90.000 - Face-centered - Fm-3m (225) - 4 - 67.8973 - I/Ic File: Nho K23 mau Au hat(2).raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 20.000 ° - End: 70.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 11 s - 2-Theta: 20.000 ° - Theta: 10.000 ° - Chi:
Lin (C ps ) 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 2-Theta - Scale 20 30 40 50 60 70 d=4. 317 d=2. 351 d=2. 038 d=1. 452 d=3. 225 d=3. 694
37 400 600 800 0.0 0.3 0.6 0.9 Ab s Wavelength (nm) 530nm
Hình 12: Ảnh TEM và phổ UV -Vis của hạt nano Au
Ảnh TEM cho thấy sản phẩm có dạng hình cầu và tương đối đồng đều, hạt có kích thước khoảng 20 nm.
Phổ UV –VIS của sản phẩm có một dải hấp thụ duy nhất ở khoảng 530 nm. Theo các tác giả [8] Các hạt nano vàng hấp thụ mạnh ánh sáng trong vùng nhìn thấy. Sự hấp thụ này phụ thuộc vào hình dạng và kích thước hạt. Đối với các hạt nano vàng cầu, gần cầu, phổ UV –VIS chỉ có 1 đỉnh hấp thụ duy nhất ứng với dao động lưỡng cực, thường rơi vào khoảng 520 – 530 nm. Như vậy cực đại hấp thụ trên phổ UV – Vis là các hạt nano vàng hình gần cầu.
Kết quả UV – Vis phù hợp với kết quả TEM.