6. Những đóng góp mới của đề tài
2.2.1. Phép đo phân tích nhiệt (DTA-TGA)
Phân tích nhiệt là phƣơng pháp phân tích mà trong đó, các tính chất vật lý cũng nhƣ hóa học của mẫu đƣợc đo một cách liên tục nhƣ là những hàm của nhiệt độ. Nhiệt độ đƣợc thay đổi theo quy luật định sẵn (thông thƣờng thay đổi tuyến tính theo thời gian). Dựa trên cơ sở lý thuyết về nhiệt động học, từ sự thay đổi các tính chất đó ngƣời ta có thể xác định đƣợc các thông số yêu cầu của việc phân tích.
Các tính chất đƣợc xác định bao gồm: nhiệt độ chuyển pha, khối lƣợng mất đi, năng lƣợng chuyển pha, biến đổi về kích thƣớc, ứng suất, tính chất nhớt, tính đàn hồi. Có nhiều phƣơng pháp phân tích nhiệt khác nhau, nhƣ:
- Phân tích nhiệt vi sai DTA (Differential Thermal Analysis).
- Phân tích nhiệt trọng lƣợng TGA (Thermal Gravimetric Analysis). - Phân tích cơ nhiệt TMA (Thermo-mechanical Analysis).
- Phân tích độ dẫn nhiệt TCA (Thermal Conductivity Analysis)…
2.2.1.1.Phân tích nhiệt vi sai (DTA)
- Cơ sở của phương pháp
22
chuẩn nhƣ một hàm của nhiệt độ mẫu. Những tính chất của mẫu chuẩn là hoàn toàn xác định và phải trở về nhiệt độ. Đối với mẫu đo thì luôn xảy ra một trong hai quá trình giải phóng và hấp thụ nhiệt khi nhiệt độ của hệ tăng, ứng với mỗi quá trình này sẽ có một trạng thái chuyển pha tƣơng ứng. Dấu của năng lƣợng chuyển pha đặc trƣng cho quá trình hấp thụ hay giải phóng nhiệt. Mọi trạng thái chuyển pha của mẫu đo là kết quả của quá trình giải phóng hoặc thu nhiệt bởi mẫu, tƣơng ứng với hiệu số của nhiệt độ đƣợc xác định đối với mẫu chuẩn.
- Tính năng của phương pháp
Phƣơng pháp này cung cấp những thông tin về: hành vi kết tinh và nóng chảy của vật liệu, nhiệt độ kết tinh và nóng chảy, độ tinh khiết, tính đa hình, độ ổn định nhiệt,… Từ những thông tin về vị trí, số liệu, hình dạng của các đƣờng nhiệt thành phần, khối lƣợng của mẫu đo có thể đƣợc xác định.