TRONG CHẾ PHẨM
Trên cơ sở phương pháp đã xây dựng, áp dụng để định lượng calci atorvastatin và simvastatin trong các chế phẩm đã được sản xuất và đang lưu hành trên thị trường Việt Nam.
Mẫu thử được chuẩn bị theo quy trình ở mục 3.1.1, làm lặp lại 3 lần (mỗi mẫu bắt đầu từ cân lượng bột thuốc tương ứng với 3 mg dược chất).
Mẫu chuẩn kép được chuẩn bị song song với mẫu thử theo quy trình ở mục 3.1.2 Các mẫu sau khi chuẩn bị đem tiến hành sắc ký theo chương trình đã xây dựng. Mỗi mẫu được tiêm 3 lần vào hệ thống sắc ký và lấy giá trị trung bình. Tiêm sắc ký dung dịch mẫu chuẩn và dung dịch mẫu thử trong cùng điều kiện.
Làm lần lượt với từng chế phẩm của simvastatin và calci atorvastatin.
Kết quả định lượng được tính toán bằng phương pháp chuẩn ngoại, chuẩn hóa một điểm. Hàm lượng của chất phân tích trong chế phẩm được tính theo công thức:
HL(%)=
× x
×
× ×( ) x x 100% Trong đó:
mT: Khối lượng bột thuốc cân (mg)
mC: Khối lượng chuẩn cân để pha dung dịch chuẩn gốc (mg) : Khối lượng viên trung bình (mg)
HLC: Hàm lượng chất chuẩn ghi trên nhãn (simvastatin: HLC = 94,14%, calci atorvastatin: HLC = 98,77%)
HA: hàm ẩm của chất chuẩn (calci atorvastatin: HA = 4,89%, simvastatin khan coi HA = 0)
ST, SC: Diện tích pic của chất phân tích trong mẫu thử, mẫu chuẩn kép (mAU.s)
Kết quả định lượng các chế phẩm được trình bày ở bảng sau:
Bảng 3.8. Kết quảđịnh lượng một số chế phẩm có calci atorvastatin, simvastatin
Hoạt chất Chế phẩm Khối lượng trung bình viên (mg) Khối lượng bột thuốc cân (mg) Hàm lượng ghi trên nhãn (mg/viên) Hàm lượng định lượng (mg/viên) Hàm lượng so với nhãn (%) CA Atostin 187,9 56,4 10 9,97 99,76 Hacortin 214,5 64,5 10 9,93 99,29 Lipistad 149,1 44,8 10 1,00 100,25 SIM Winthrop 102,8 30,8 10 9,99 99,96 Simvastatin 152,2 45,7 10 9,97 100,04
Áp dụng phương pháp vừa xây dựng để định lượng calci atorvastatin và simvastatin trong một số chế phẩm mua trên thị trường. Kết quả thu được như ở bảng 8 và các chế phẩm đều có hàm lượng hoạt chất nằm trong khoảng 99,29 % ÷ 100,25 % so với nhãn.
(a)
(b)
(c)
Hình 3.8. Sắc ký đồ định lượng một số chế phẩm với mẫu chuẩn kép (a), mẫu thử của chế phẩm Simvastatin (b) và mẫu thử của chế phẩm Atostin (c)