Để xác định cấu trúc bề mặt của mẫu ta dùng phương pháp quét ảnh hiển vi điện tử (SEM). Ngoài ra SEM còn cho ta biết sự phân bố các hạt trên bề mặt mẫu đồng nhất hay không đồng nhất và trên cơ sở đó có thể xác định kích thước trung bình của hạt.
Gọi là kính hiển vi điện tử quét bởi vì phương pháp này không cho chùm tia electron xuyên qua mẫu mà chỉ quét trên bề mặt mẫu. Hình 2.4 trình bày sơ đồ khối của kính hiển vi điện tử quét. Chùm electron được phát ra bởi súng phóng điện tử sau đó được gia tốc. Sau khi được gia tốc chùm điện tử đi qua hệ thống thấu kính từ để ta có được chùm tia hẹp, tập trung. Chùm tia hẹp này được quét lên bề mặt mẫu nhờ bộ quét tĩnh điện, bộ quét này điều khiển chùm tia electron lần lượt quét lên bề mặt mẫu. Bộ quét đồng thời điều khiển tia electron trong đèn hình đồng bộ với tia electron quét trên bề mặt mẫu, nhưng với diện tích trên đèn hình lớn hơn.
Khi chùm tia electron đập vào mặt mẫu, các electron va chạm với các nguyên tử ở bề mặt mẫu từ đó phát ra các chùm tia electron thứ cấp, các electron tán
xạ ngược, bức xạ tia X… Mỗi loại tia hoặc bức xạ nêu trên đều phản ánh một đặc điểm của mẫu tại nơi có chùm tia chiếu đến. Ví dụ số electron phát ra, bước sóng X phát ra phụ thuộc bản chất của nguyên tử tại bề mặt mẫu… Như vậy ta có thể ứng dụng để có được những thông tin cần thiết.
Các electron va chạm vào các nguyên tử bề mặt mẫu có thể phát tia X. Năng lượng tia X đặc trưng cho nguyên tố phát ra chúng. Bằng cách phân tích phổ năng lượng của tia X ta có thể biết được thành phần hóa học của mẫu tại nơi chùm tia electron chiếu vào. Phương pháp này người ta gọi là phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS).
Hình 2.4. Sơ đồ khối của kính hiển vi điện tử quét (SEM).
Kết quả SEM và EDS trong luận văn này thu được từ kính hiển vi điện tử quét (SEM) JMS5410 của hãng Jeol (Nhật Bản) có kèm theo phụ kiện EDS của
hãng Oxford (Anh) tại Trung tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐH Quốc Gia Hà Nội.