Thông tin tài liệu
TRUNG TÂM GIÁM ĐịNH MA TÚY – VIệN KHOA HọC HÌNH Sự MỞ ĐẦU Tệ nạn ma túy hiểm họa quốc gia, dân tộc toàn giới; nguyên nhân chủ yếu làm phát sinh tội phạm, tệ nạn xã hội lây nhiễm HIV/AIDS Những hậu tệ nạn ma túy gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến phát triển kinh tế - xã hội an ninh trật tự đất nước Hàng năm, chất ma túy tổng hợp vận chuyển trái phép vào Việt Nam với số lượng lớn, chất sử dụng nhiều vũ trường, quán bar, karoke…Các chất ma túy tổng hợp phổ biến phải kể đến amphetamine (AM), methamphetamine (MA), 3,4-methylenedioxyamphetamine (MDA), 3,4-Methylendioxymethamphetamin (MDMA), ketamine Những loại ma túy lưu thông thị trường cách bất hợp pháp dạng viên nén, tinh thể, dạng lỏng với tên gọi Adam, Eva, Love, VW, Ice, Tên lửa, Thiên thần, viên lắc, thuốc lắc, viên chúa, viên hoàng hậu, ecstasy, mercedes, đá, nước vui…Sự thay ma túy tổng hợp cho ma túy truyền thống xu hướng tất yếu giới Việt Nam Khoảng năm trở lại Việt Nam chứng kiến bùng phát ma túy tổng hợp ATS đặc biệt Ecstasy ma túy đá [1] Đối tượng sử dụng chất ma túy tổng hợp tập trung chủ yếu tầng lớp niên, trung niên sống Thành phố, thị xã Số người sử dụng ma túy tăng cao có ảnh hưởng xấu tới trật tự an ninh xã hội Sử dụng ma túy tổng hợp thường tụ tập theo nhóm đơng người vũ trường, qn bar hay nhà nghỉ, nhà riêng… Việc chứng minh người sử dụng ma túy tổng hợp khó khăn chất ma túy dạng thuốc phiện chúng kích thích thần kinh trung ương tạo cảm giác sảng khoái, tỉnh táo, phấn chấn, tinh thần nhanh nhẹn, tăng tính động tự tin, tăng vận động, nói năng, giảm mệt mỏi, dịu đau Các trạng thái khó phát người nghiện so với ma túy dạng thuốc phiện làm co đồng tử, ức chế hơ hấp Phân tích, giám định mẫu máu, nước tiểu phổ biến có số bất lợi lượng ma túy bị đào thải chuyển hóa nhanh, lấy mẫu khơng thuận tiện, khơng giữ yếu tố bí mật đặc biệt với mẫu máu khó lấy mẫu Phạm Đức Trọng – Luận văn Khoa học Hóa học khơng có chun mơn gây ảnh hưởng đến sức khỏe Để khắc phục nhược điểm phương pháp tối ưu phân tích ma túy mẫu tóc Ma túy lưu giữ tóc lâu với lượng nhỏ phải sử dụng kỹ thuật xử lý mẫu kết hợp với phương pháp phân tích có độ nhạy cao Xuất phát từ lý tiến hành đề tài “Nghiên cứu xây dựng phƣơng pháp phát Methamphetamine mẫu tóc phƣơng pháp Sắc ký khí khối phổ kép (GC/MS/MS)” Nội dung nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu ứng dụng phương pháp GC/MS/MS để phân tích chất ma túy tổng hợp MA cho kết xác nhờ vào việc so sánh thời gian lưu khối phổ chất phân tích với chất chuẩn [8,13] Nghiên cứu ứng dụng phương pháp SPE sử dụng chất hấp phụ C8 dùng để chiết, làm MA từ mẫu tóc Tạo dẫn xuất HFBA vào nhóm amin chất MA làm tăng khả bay chất phân tích, giúp phù hợp q trình phân tích sắc ký, tăng độ nhạy cho thiết bị phân tích sắc ký [1] Quy trình sử dụng chất nội chuẩn đánh dấu Amphetamin-D5 (AM-d5) cho vào mẫu tóc từ đầu trước tiến hành bước xử lý mẫu giúp loại ảnh hưởng sai số thao tác phân tích, tăng độ xác kết đo Thẩm định phương pháp xây dựng ứng dụng phân tích số mẫu thực tế CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Tổng quan ma túy Định nghĩa phân loại [6,9] *Định nghĩa: Các chất ma túy chất có nguồn gốc tự nhiên hay tổng hợp, xâm nhập vào thể làm thay đổi trạng thái ý thức, trí tuệ Nếu dùng lặp lại nhiều lần làm cho người dùng lệ thuộc vào nó, gây nguy hại cho cá nhân cho cộng đồng *Phân loại chất ma túy: Các chất ma túy phân loại theo cách sau đây: - Phân loại theo nguồn gốc - Phân loại theo tác dụng dược lý - Phân loại theo cấu trúc hóa học - Phân loại theo cách thức sử dụng Tuy nhiên giới, cách phân loại ma túy theo nguồn gốc tác dụng dược lý phổ biến *Phân loại dựa theo nguồn gốc Các chất ma túy phân loại theo nguồn gốc gồm có nhóm chính: Nguồn gốc tự nhiên:gồm chất ma túy chiết xuất từ nguyên liệu có nguồn gốc tự nhiên, canabionls cần sa, morphine thuốc phiện,… Nguồn gốc bán tổng hợp:là chất ma túy có nguồn gốc tự nhiên tổng hợp thêm vài nhóm chức heroine tổng hợp từ morphine Nguồn gốc tổng hợp:gồm chất ma túy có nguồn gốc tổng hợp amphetamine (AM), methamphetamine (MA), MDA, MDMA, diazepam,… Các chất ma túy có nguồn gốc tổng hợp phân loại theo dược lý gồm nhóm chất khác như: Nhóm kích thích thần kinh trung ương AM, MA, MDA, MDMA,…nhóm an thần gây ngủ diazepam, dẫn xuất phenothiazin,… 1.2 Tổng quan nhóm ATS ATSlàtừviếttắtcủaamphetaminetypestimulants– cácchấtkíchthíchthầnkinhdạngamphetamin– baogồmnhiềuchấtcócấutrúctươngtựnhau,trongđóamphetaminlàchấtđượcpháthiệnvà tổnghợpđầutiênnăm1887tạiĐức.Sausựrađờicủaamphetamin,methamphetaminđượct ổnghợpnăm1989tạiNhật.Ngồihaichấtchínhtrên,cịncómộtsốchấtkháctrongnhómnh ưMDMA,MDA,DMA,,…vv[1][2][4][6][33][38] Việcsửdụngamphetamintrongytếbắtđầuvàocuốinhữngnăm1920vớivaitrịmột thuốcthơngmũivàgiãnphếquảnđểthaythếchoephedrin.Sauđóvàonhữngnăm1930,thu ốcđượcmởrộngtrênlâmsàngvớitácdụngkíchthíchthầnkinhtrungương,chốngtrầmcảm, ủrũ.AmphetaminvàmethamphetaminđượcdùngrộngrãitrongqnđộiởthếchiếnthứIIđ ểtăngcườngsứcchịuđựng,sự tỉnhtáo,tránhmệtmỏi…Đồng thờivớiviệc sử dụng, thuốcATS bịlạm dụngnhiềuhơn,nhấtlàởngườitrẻtuổi.Càngngày,táchạicủacácthuốcnàycàngthểhiệnng hiêmtrọng:dễgâynghiện,dùngliềucaogâyloạnthần,hoangtưởng,dễkíchđộng,bạolựcvì thếchúngcịnđượcgọilà“cácchấtloạnthần”,“ma túyđiên”,“matúybạolực”[5][17][41] HiệnnaycácchấtnhómATSđượctổnghợpvàbnbántráiphépvớisốlượngngàyc àngnhiều.Đâylàloạimatúytổnghợpxuấthiệnphổbiếnhiệnnayvớinhiềuhìnhthứcđadạng :matúyđá,hồngphiến,thuốclắc,…vànhiềunhấtlàmethamphetamindạngtinhthể(matúy đá) [7][17] CơngthứcchungcủanhómATS: R2 R3 R1 CH2 R4 CH CH2R5 NH R6 Hình1.1.MộtsốdạngmatúytổnghợpATStrênthịtrƣờngmatúyViệtNam (nguồn: Trung tâm giám định ma túy – Viện Khoa học hình sự) Bảng1.1.CơngthứcmộtsốATSđiểnhình Dẫnchấtamphetamin R1 R2 R3 R4 R5 R6 Amphetamin H H H H CH3 H Methamphetamin H H H H CH3 CH3 3,4- H * * H CH3 H * * H CH3 CH3 H * * H CH3 C2H5 H H OCH3 H CH3 H OCH3 H H OCH3 CH3 H OCH3 OCH3 OCH3 CH3 H H methylendioxyamphetamin(MDA) 3,4methylendioxymethamphetamin(MD 3,4-methylendioxy-Nethylamphetamin 4-methoxyamphetamin 2,5-dimethoxyamphetamin(DMA) 3,4,5-trimethoxyamphetamin H 4-methyl-2,5-dimethoxyamphetamin OCH3 H CH3 OCH3 CH3 H 4-ethyl-2,5-dimethoxyamphetamin OCH3 H C2H5 OCH3 CH3 H 4-Bromo-2,5-dimethoxyamphetamin OCH3 H Br OCH3 CH3 H Ghichú:kíhiệu*làgiữaC3vàC4củanhânthơmcóliênkết–OCH2-O- 1.3 Tổngquanvềmethamphetamin 1.3.1 Cơngthứccấutạovàtínhchấtlýhóa[5][6][21] MAthườnggặpdưới2dạnglàbasevàmuốihydroclorid Methamphetaminbase: - Tênkhoahọc:(+)-N,α-dimethylphenethylamine - Tên hóa học theo (IUPAC) lµ (S)-N-Methyl-1-phenyl-propan-2-amin - CTPT:C10H15N - KLPT:149,2 - pKa:9,9 - Tínhchấtlýhóa: + Chấtlỏngkhơngmàu,trong,íttantrongnước,tantrongethanol,cloroformvàether + MA chất hữu có nhóm chức amin bậc 2, tồn hai dạng base muối acid khác HCl, H2SO4,… + MA có nhóm chức amin bậc nên dễ dàng tham gia phản ứng acyl hóa với anhydride acid để tạo amide, phản ứng thực điều kiện bình thường mà khơng cần xúc tác, xảy nhanh Methamphetaminhydroclorid: - CTPT:C10H15N.HCl - KLPT:185,5 - pKa:10,1 - Tínhchấtlýhóa:bộtkếttinhtrắnghoặctinhthểkhơngmàu,tan1/2trongnước,1/4 trongethanol,1/5trongcloroform,khơngtantrongether 1.3.2 Tácdụngdượclý TácdụngkíchthíchthầnkinhcủaMAlàrấtnhanh,thậmchícóngaytrongkhitiêm.T hờigiantácdụngcóthểkéodài4-8giờởngườichưanghiệnvà2- 3giờởngườinghiện.Sựkhácbiệtvềhiệuquảgiữanamvànữ,giữacáclứatuổilàkhơngđáng kể Tácdụng kíchthíchthầnkinhcủa MA tăng lênkhi kếthợpvớimộtsốthuốckhácnhưephedrin,cocain,cácchấtgiảmđaunhómopiat,cácthuốc ngủ[4][6][22].SauđâylàmộtsốtácdụngdượclývàcơchếcủaMA: Tácdụngkíchthíchhệthầnkinhtrungương: MAtácdụngchủyếulênnão,vỏnão,ngồiracịntácdụnglênhệthốnglướihoạthóac ủahệthầnkinhtrungương.Cáctácdụngnàygâyranhữngthay đổitrạngtháitinhthầnnhưcảmgiácsảngkhối,tỉnhtáo,phấnchấn,tinhthầnnhanhnhẹn,tă ngtínhnăngđộng,tựtin,tăngvậnđộng,nóinăng,giảmmệtmỏi,dịuđau.Cáctrạngtháinàyc óthểgiúpchoconngườicảithiệnđượcnhữngcơngviệcđơngiản,thậmchílàmđượcnhiềuvi ệchơn,nhấtlànhữngvậnđộngthểchấtnhưđiềnkinh,nhảymúa,…tuynhiênvớicáccơngvi ệcphứctạpthìhiệuquảgiảmvàkhảnăngsaisóttrongcơngviệctăngdothiếukhả năngtậptrung.Docáctácđộnglênthầnkinhnhưtrên,ngườisửdụngMAcóxuhướngtiếptụ csửdụnghếtlầnnàyđếnlầnkhácđểthỏamãnkíchthíchbảnthânvàdầnlệthuộcvàonó,đólàs ựnghiệnMA.ViệcdùngMAkéodàihoặcliềucaothườnggâychánchường,mệtmỏi,ảogiá c,hoangtưởng,hoảngloạn,đauđầu,chóngmặt,rốiloạnvậnmạch,lẫnlộn,suynhượctinhth ần,suygiảmkhảnăngtìnhdục[4][6][22] Tácdụngkíchthíchhệthầnkinhgiaocảm[6][9][22]:MAcótácdụngkiểuαvàβnhư cácchấtcườnggiaocảm: - Tácdụnglêntimmạch:kíchthíchtrựctiếplàmtăngnhịptim,gâycomạch,làmtăngh uyếtápcảtâmthulẫntâmtrương.Dùngliềulớncóthểgâyloạnnhịptim,cothắtmạchvànhgâ yđauthắtngực - Tácdụnglêncáccơtrơnkhác:làmgiảmcothắtcơtrơndạdày,ruột,giảmchuyểndịch thứcăn - Tácdụnggiảm đau:tácdụnggiảm đaunhẹ, tuynhiênchưađủđểđiềutrịhiệuquả.Mặcdùvậytheomộtsốbáocáo,nócóthểtănghiệuquả giảmđaucủacácopiat - Kíchthíchtrungtâmhơhấp:đốivớitìnhtrạngbìnhthường,tácdụngnàylàkhơngđá ngkểnhưngkhiđãbịứcchếhơhấpbởicácchấttácdụngtrênhệthầnkinhtrungươngthìMAc ótácdụngkíchthíchhơhấprõrệt - Gâychánăn:MAtácdụngvàovịtrítrungtâmnoởdướiđồibên Độctính: Khidùngqliềuthìgâyracáctriệuchứngngộđộcdẫnđếntửvongnhưhơnmê,cogi ật,chảymáunão.Liềuđộctốithiểugâychếtngườiởngườibìnhthườnglà1g[6][22] Cơchếtácdụng: TácdụnglênthầnkinhtrungươngcủaMAlàdolàmtănggiảiphóngcácchấttrunggi anthầnkinhlàdopamin,serotoninvànoradrenalin.Sựthayđổitrongvậnđộngvàhànhvicư xửliênquannhiềunhấtbởidopamin[6][9][17] Hình 1.2 Cơ chế tác dụng lên thần kinh trung ƣơng MA 1.3.3 Dượcđộnghọcvàphânbốtrongtóc MAdễdànghấpthuquađườnguốngvàđườngtrựctràng,phânbốnhanhchóng vàomáu, dễ dàng qua hàng ràomáu não để gâyratác dụng.MA đạt nồng độđỉnhkhoảng36giờsaukhiuống.Nócũngđượchấpthutốtsaukhihítbằngmũihoặctiêm.MAvàocơthểsẽđ ượcchuyểnhóavàthảitrừphầnlớnquanướctiểu,mộtphầnnhỏMAphânbốvàotóc[4][16][ 22][32] Hình1.3.SơđồchuyểnhóacủaMA Trong24giờđầu,MAđượcđàothảiquađườngnướctiểukhoảng43%ởdạngkhơng biếnđổi,khoảng15%ởdạng4hydroxymethamphetamin,khoảng5%ởdạngamphetaminvàmộtsốchấtchuyểnhóakhá cởdạngbiếnđổihoặckếthợp[5][39] Vềsựphânbốtrongtóc,cơchếcủanórấtphứctạpvàhiệnnayvẫnchưarõràng,nhiều giảthuyếtchorằngMAđãkhuếchtán(thụđộnghaychủđộng)từcácmạchmáunidưỡngn angtócvàonangtóc,nằmchủyếuởtủytóc.MAtồntạitrongtóctrongvàithángđếnthậmchíh àngnăm[16][22][31] Kết cho thấy sắc ký đồ phân ti ́ch tóc (hình 3.12) khơng có chất ma túy, không xuất pic thời gian lưu mà pic ma túy xuất mẫu tóc (phụ lục 1) thêm chất ma túy (tR cu ̉a MA -HFBA là 7,427 phút ; tR của A M-d5HFBA là 6,893 phút) với hàm lượng 40ng, 45ng, 55ng Hình 3.13: Sắc ký đồ phân tích mẫu tóc khơng có chất ma túy Hình 3.14: Sắc ký đồ phân tích mẫu tóc đƣợc thêm 50ng MA 45 Hình 3.15: Sắc kí đồ MRM chạy mẫu có ma túy 3.1.6 Kết khảo sát độ xác quy trình phân tích Độ chiń h xać hay coǹ goi ̣ lặp laị quy trình phân tích thực mẫu tóc thêm chuẩn, mẫu tócđược thêm hỗn hợp chuẩn MA, AM-d5 điểm nồ ng đô ̣ lầ n lượt là (Mâu 1: 50ng; mâu 2: 100ng mẫu 3: 200ng) Thí nghiệm mẫu lặp lại, trình xử lý mẫu phân tích theo điều kiện nêu mục 2.2.3 3.1.1 Kết tính tốn độ lặp lại quy trình thơng qua đánh giá ḷ êc̣ h chuẩn của tỷ lê ḍ iên tich ́ pic lần cuǹ g môt mâ thể bảng 3.5 u 46 Bảng 3.5: Kết khảo sát độ xác quy trình phân tích mẫu tóc Tên Mẫu Diện tích píc Tỷ số SMA/SAm-d5 50ng MA-HFBA AM-d5-HFBA Mẫu M1 890 2306 0,38 Mẫu M1 1380 3496 0,394 Mẫu M1 1060 2870 0,369 Mẫu M1 1401 3689 0,3797 Mẫu M1 970 2630 0,36 Trung bình 0,37 SD 0,011 RSD (%) 3,0 Mẫu M2 (200ng) 3672 2672 1,374 Mẫu M2 2489 1701 1,463 Mẫu M2 4081 2907 1,403 Mẫu M2 3578 2608 1,371 Mẫu M2 2654 1872 1,417 Trung bình 1,405 SD 0,03354 RSD (%) 2,3 Mẫu M3 (100ng) 1784 2303 0,7746 Mẫu M3 2764 3493 0,7912 Mẫu M3 2123 2867 0,7408 Mẫu M3 2806 3686 0,7612 Mẫu M3 1944 2627 0,7400 Trung bình 0,7615 SD 0,01972 RSD (%) 2,5 47 Nhận xét: Bảng 3.5 cho thấ y độ lặp lại quy trình phân tích MA mâũ tóc tốt, kết có RSD < 8%, kết RSD nhỏ chứng tỏ quy trình có đô ̣ lặp laị cao cá c lầ n phân tích , kết có ̣ chụm tốt Ngoài lý thao tác tiến hành phải tuân thủ theo điều kiện quy trình, có lặp laị tốt cịn có lý đề tài sử dụng AM-d5 chất nội chuẩn cho tóc từ đầu trước xử lý, việc làm loại sai số mẫu qúa trình xử lý, lượng chất bao nhiều tỷ lệ chất phân tích MA chia cho AM-d5 tiệm cần số ban đầu cho vào mẫu tóc 3.1.7 Kết khảo sát độ thu hồi quy trình phân tích Độ thu hồi (R %) quy trình phân tích thực cách thêm mẫu chuẩn hỗn hợp MA, AM-d5 vào mẫu tóc khơng nhiễm ma túy Độ thu hồi thực hiê điể m nồ ng đô ̣ khoả ng nghiên c ứu Mỗi điể m nồ ng đô ̣ tiế n hà nh thực n nghiê m lặp lai lần phân tich ́ theo quy trình điều kiên GC/MS/MS, lấy giá trị trung bình Lượng MA thêm và o mâu tócở điêm̉ lâǹ lượt là 50ng; 100ng; 200ng, lượng nôi chuẩ n cá c mâu là 100ng Lượng thêm vào (ng) Thống kê kết Mẫu tóc (MA) 50 Lượng tìm thấy (ng) 46,7 Độ thu hồi (%) 93,3 RSD (%) 7,32% Lượng tìm thấy (ng) 86,7 Độ thu hồi (%) 86,7 RSD (%) 7,02 Lượng tìm thấy (ng) 181,2 Độ thu hồi (%) 90,6 RSD (%) 6,07 100 200 Bảng 3.6: Kết khảo sát độ thu hồi quy trình phân tích MA mẫu tóc 48 Nhân xé t : Qua kế t quả thố ng kê bả ng 3.6 cho thấ y đô ̣ thu hồ i củ a MA mâu tóc nằm khoảng sai số < 15% Độ thu hồi nhỏ 86,7% Độ thu hồi lớn 93,3% Kế t quả cho thấ y ̣ thu hờ i mẫu tóc cao, đá p ứng yêu cầu phân tích lượng vết 3.2 Kết phân tích mẫu thực tế giám định Đề tà i đã xây dưn g quy triǹ h phân tić h MA tóc có phan̉ ứ ng tao dân xuất với HFBA (mục 2.2.3) điều kiện phân tích GC /MS/MS (mục 3.1.1) Áp dụng quy trình tiến hành phân tích 13 mẫu thu Trung tâm ma túy – Viện Khoa học hình sự, mẫu tiến hành song song với phân tích ma túy nước tiểu Hình 3.15 Mẫu tóc thu Trung tâm giám định ma túy 49 Bảng 3.7 Kết phân tích MA mẫu tóc TT Họ Và Tên Địa Mẫu tóc (ng/10mg) MA Nguyễn Văn Đ Hà Nội KPH Phan Thành H Hà Nội KPH Vũ Văn V Hà Nội 3,52 Đinh Văn H Hà Nội 2,51 Đỗ Thanh D Hà Nam KPH Lê Ngọc C Hà Nội 1,10 Ngơ Văn H Thái Bình KHP Mai Ngọc P Hà Nội 1,52 Hồ Văn N Hà Nội (-) 10 Trịnh Bá N Thái Nguyên KPH 11 Giang Văn H Vĩnh Phúc KPH 12 Trần Đức T Hà Nội 2,72 13 Nguyễn Văn H Hà Nội (-) Ghi chú: - (KPH) Không phát thấy (< LOD) - (-) Nghi ngờ - Sai số kết ± 8% 50 Hình 3.16 Sắc ký đồ phân tích mẫu tóc Vũ Văn V có MA-HFBA (tR = 7,425’) Hình 3.17 Sắc ký đồ phân tích mẫu tóc Đinh Văn H có MA-HFBA (tR = 7,424’) 51 Hình 3.18 Sắc ký đồ phân tích mẫu tóc Lê Ngọc C có MA-HFBA (tR = 7,424’) Hình 3.19 Sắc ký đồ phân tích mẫu tóc Mai Ngọc P có MA-HFBA (tR = 7,425’) 52 Hình 3.20 Sắc ký đồ phân tích mẫu tóc Trần Đức T có MA-HFBA (tR = 7,422’) 3.3 Thảo Luận 3.3.1 Quy trình chiết mẫu MA là chất h ữu có nhóm amin , đề tài sử dụng cột chiết pha r ắn C8 để chiế t và là m sac̣ h MA mâu tóc có mẫu ph ức tap Quy trinh ̀ s dụng SPE lượng dung mơi dù ng là ít , khơng tố n ké m , đôc haị nh phương phaṕ chiêt́ lỏng lỏng hay dùng tr ước Quy trinh ̀ s dụng chất nội chuẩn AM-d5 đưa vào mẫu tóc trước tiế n hà nh x lý mẫu cho ̣ xác cao , dễ kiể m soá t tồn bơ ̣ quá trình x lý mẫu thiết bị phân tích Và thể tích hịa tan mẫu cuối trước phân tich ́ không cần chinh ́ xác , dễ điều chỉnh thể tich ́ Lượng mâ tóc lấy phân tích là ít (10mg) lấy dễ dàng, không mĩ qua không u gây đau đớn, phù hợp cho cać đối tượng khać khám bệnh, giám định 3.3.2 Phản ứng tạo dẫn xuất MA là chấ t hữ u có nhó m amin , khả bay , sư ̣ phù hơp vớ i sắ c ký khí phân tích trực tiếp GC cho độ nhạy thấp Trong đó thưc hiê phả n ứ ng acyl hó a MA vớ i tá c nhân n dân xuất là HFBA xaỷ nhanh 53 hoàn toàn , nhiêṭ đô ̣ phả n ứ ng thấ p Sau phả n ứ ng dâ x uất nhom ́ amin tao n MA tao amide lam tăng kha bay cua chất phân tich ̉ ̉ ̀ ̀ ́ , tăng sư phù hợp hệ thống GC, làm tăng độ nhạy lên nhiều 3.3.3 Phương pháp phân tích GC/MS/MS Phương phaṕ phân tich ́ s ắc ký khí detector khối phổ kép (GC/MS/MS) phương phá p phân tích hiên đại, có ̣ xác cao d ựa vaò detector MS triple quad cho thông tin dạng sắc ký đồ phổ khối Chế đô ̣ phân tích MRM cho đô nhạy cao Sắc ký khí s dụng cột mao quản có chiều dài lớn từ 30 đến 100m, đươǹ g kinh ́ nhỏ t 0,1mm đến 0,32mm khả n ăng tać h đươc hỗn h ợp nhiều chất cùng mơt mâ , thích hợp cho phân tich đồng thời nhiều chất cung ̀ ́ u mơt mâ v mẫu có ph ức u tap GC/MS/MS cho kế t quả phân tích có đô ̣ lặp lai cao thiết bi ộ ̉n định Đề tài sử dụng chất nội chuẩn AM-d5 thể tích tiêm mâ khơng cầ n chính xá c , điề u nà y là m triêṭ tiêu sai sớ th ể tích tiêm u mâu Đề tài tiến hành xác định khoảng tuyến tính giới han khơng LOD, LOQ 3.3.4 Phân tích mẫu thực tế Kết quả phân tić h ban̉ g 3.6 cho thấy có ca giam ́ điṇ h khơng phat́ hiên thấy MA tóc Còn lại ca giám điṇ h là phát hiên thấ y MA, nồ ng đô ̣ MA mâu tóc phát thấy có mẫu nằm khoảng tuyến tính khảo sát…t rong tởng số ca gử i giám đ ịnh có mẫu nước tiểu thì có ca giám điṇ h phát hiên thấy có ma túy MA nước tiểu Kế t quả phân tích mâu thự c tế đươ ̣ c tính dự a vaòphương trình đã đưa (mục 2.3.4) Do mâu tóc thưc tế giam ́ điṇ h khơng luć naò cũng có đ ủ 10mg, đo lươṇ g chất nôi chuẩ n đưa va o ̀ mâu có thể thay đổ i nên phương trình hồ i quy vân hiê tương quan tuyế n tinh la tỷ lê ̣ lươ ̣ ng chấ t chia cho ́ ̀ n nôi chuẩ n đưa và o mâu giaḿ điṇ h là chuẩn thì tỷ số giưã nôi chuẩ n mâu chuẩn Nếu lươ n thể g nôi 100ng đú ng bằ ng lươ ̣ ng xây dự ng đườ ng nôi và đườ ng chuẩn là Tác giả giám định 01 mẫu tóc phương pháp LC/Tof Kết (phụ lục 7) cho thấy có có MA mẫu dương tính Lê Văn C 54 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ KẾT LUẬN Đề tài nghiên u đươ thực theo tiêu đưa vớ i các kết quả đat muc hiên đươ c sau: c Khảo sát hồn thiện điều kiện phân tích định tính định lượ ng MAsử dụng chất nơi chuẩ n AM-d5 mâu tóc GC/MS/MS có tạo dẫn xuất vớ i HFBA Khảo sát khoảng tuyến tín h cuả MAvà giớ i han pháp GC/MS/MS có độ xác cao độ lăp̣ Khảo sát độ lăp LOD , LOQ cuả quy trinh ̀ Phương laị tốt, có tính đặc hiêụ laị của phản ứ ng tao dâ xuấ t Xây n dưn g quy trình xử lý mẫu chiết pha rắ n, có khảo sát độ xác độ thu hồi cuả quy trinh ̀ phân tich ́ Đánh giá đô đ̣ ăc hiê cuả phương phap phân tich MA mẫu tóc ́ ́ u Đề tài áp dụng quy trình xây dự ng và điều kiên GC /MS/MS thưc hiên phân tich ́ 13người giám định ma túy đó 05người phát thấy MA , 08người không phát hiên thấy MA Kết quả phân tich co y nghia thự c ́ ́ ́ tiên cao cho quan điều tra, giám định pháp y, cho cać tổ chứ c xã hôị KIẾN NGHỊ Ứng duṇ g quy trình phân tích và o xé t nghiêm MA mâu tóc Các kết kết luận dương tính vớ i ma túy MA tóc phải sử dụng phương pháp phân tích có detector MS LC/MS, LC/TOf hoăc GC/MS/MS Cần tiếp tuc̣ nghiên cứ u quy trình phân tích đồ ng thờ i nhiều chất ma túy hơ cùng mơt tởng tóc, quy trình nên sử p đ̣ ể có độ dụng chất nội chuẩn đồ ng vi xác cao 55 ... đề tài ? ?Nghiên cứu xây dựng phƣơng pháp phát Methamphetamine mẫu tóc phƣơng pháp Sắc ký khí khối phổ kép (GC/ MS/ MS)” Nội dung nghiên cứu đề tài: Nghiên cứu ứng dụng phương pháp GC/ MS/ MS để phân... với điều kiệnsắcký[15][16][29][35][36][40] Phươngphápsắckýlỏngkhốiphổ(LC -MS) Phươngphápsắckýlỏngkhốiphổcũnglàmộtphươngphápđãđượcsửdụngnhiềuđ ểpháthiệnMA.Vớimẫutóc,chiếtMAbằngphươngphápthíchhợprồiđưavàohệthốngLC... Sựkếthợphaikỹthuậttrên,GCv? ?MS, đãchorađờikỹthuậtsắckýkhíkhốiphổG C -MS. PhươngphápGC-MSsửdụngkĩthuậtGCđểtáchcácchấtvà pháthiệnchúngvớidetectorMSnhờđópháthuyđượcưuđiểmcủacảhaiphươngpháp ,phát triểnvàmởrộngứngdụngcủahaikĩthuậtnày
Ngày đăng: 24/12/2021, 21:03
Xem thêm:
