1. Trang chủ
  2. » Luận Văn - Báo Cáo

Nghiên cứu ảnh hưởng của các hạt nano tới hình thái cấu trúc và tính chất bảo vệ chống ăn mòn của lớp phủ epoxy

133 7 0

Đang tải... (xem toàn văn)

Tài liệu hạn chế xem trước, để xem đầy đủ mời bạn chọn Tải xuống

THÔNG TIN TÀI LIỆU

Cấu trúc

  • đại học quốc gia hà nội Trờng đại học khoa học tự nhiên

  • Phạm Minh Hoàng

  • Luận văn thạc sĩ khoa học

  • đại học quốc gia hà nội Trờng đại học khoa học tự nhiên

  • Phạm Minh Hoàng

  • Chuyên ngành: Húa lớ thuyt v Húa lớ

  • Chơng 2 THựC NGHIệM

  • Chơng 3 KếT QUả Và THảO LUậN

  • DANH MụC bảng Chơng 1 Tổng Quan

  • Chơng 2 THựC NGHIệM

    • Chơng 3 KếT QUả Và THảO LUậN

  • DANH MụC chữ viết tắc trong luận văn

  • Mở ĐầU

    • Mục tiêu nghiên cứu:

    • Nội dung nghiên cứu:

    • Phơng pháp nghiên cứu:

  • Chơng 1 TổNG QUAN

    • 1.1. ĂN MòN KIM LOạI và các phơng pháp bảo vệ chống ăn mòn kim loại

      • 1.1.1. Ăn mòn kim loại

      • 1.1.1.2. Phân loại ăn mòn kim loại

      • 1.1.1.2.1. Phân loại theo môi trờng sử dụng

      • 1.1.1.2.2. Phân loại theo đặc trng phá hủy

      • a. Ăn mòn đều

      • b. Ăn mòn cục bộ [9]

        • Ăn mòn tiếp xúc điểm (còn gọi là ăn mòn Ganvanic)

        • Sự ăn mòn kim loại do sự chênh lệch khí

      • 1.1.1.2.3. Phân loại theo cơ chế ăn mòn

      • a. Ăn mòn hóa học

      • b. Ăn mòn điện hóa học

      • 1.1.2. Các biện pháp bảo vệ chống ăn mòn điện hóa

      • 1.1.2.1. Phơng pháp kim loại học

      • 1.1.2.2. Xử lí môi trờng xung quanh

      • 1.1.2.3. Sử dụng chất ức chế ăn mòn [6]

      • a. Chất ức chế ăn mòn anốt

      • b. Chất ức chế ăn mòn catốt

      • 1.1.2.4. Bảo vệ chống ăn mòn kim loại bằng phơng pháp điện hóa

      • b. Phơng pháp bảo vệ anôt

      • 1.1.2.5. Bảo vệ kim loại chống ăn mòn kim loại bằng lớp phủ

      • 1.1.2.5.1. Lớp phủ kim loại

      • b. Lớp phủ có đặc tính catốt

      • c. Các phơng pháp chế tạo lớp phủ kim loại

      • 1.1.2.5.2. Lớp phủ vô cơ

      • b. Oxi hóa điện hóa kim loại

      • 1.1.2.5.3. Lớp phủ hữu cơ

      • a. Pha lỏng

    • 1.2. NHựA EPOXY và ứng dụng

      • 1.2.1. Tổng quan về nhựa epoxy

      • 1.2.1.2. Chế tạo nhựa epoxy

      • a. Điều chế epiclohydrin [1,2]

      • b. Điều chế Difenylonlpropan (4,4- dioxy aiphenyl propan hay bisphenol-A, dian) [1]

      • c. Phản ứng tạo epoxy [1]

      • 1.2.1.3. Đóng rắn nhựa epoxy

      • 1.2.1.3.2. Tác nhân đóng rắn amin

      • 1.2.2. ứng dụng của nhựa epoxy

    • 1.3. LớP PHủ EPOXY và Epoxy NANOCOMPOZIT

      • 1.3.1. Hạn chế của lớp phủ epoxy

      • 1.3. 2. Ưu điểm của lớp phủ epoxy nanocompozit

    • 1.4. phơng pháp đo phổ tổng trở điện hoá và ứng dụng để đánh giá khả năng bảo vệ của lớp phủ

      • 1.4.1. Cở sở phơng pháp phổ tổng trở điện hóa EIS [17]

      • 1.4.2. áp dụng phơng pháp đo phổ tổng trở điện hoá để nghiên cứu lớp phủ bảo vệ kim loại [17,21]

      • 1.4.2.2. Mô hình mạch điện tơng đơng của lớp phủ hữu cơ bảo vệ cho thép

      • 1.4.2.3. ý nghĩa điện hóa của các phần tử trong mô hình mạch điện tơng

      • b. Điện dung lớp phủ Cf

      • c. Điện dung lớp điện kép Cdc

      • d. Điện trở lớp phủ Rpo (điện trở lỗ xốp)

      • e. Phần tử hằng số pha CPE

      • f. Trở kháng Warburg Zw

      • g. Điện trở phân cực Rp

      • h. Điện trở chuyển điện tích Rct

  • Chơng 2 THựC NGHIệM

    • 2.1. VậT LIệU Và HóA CHấT

    • 2.2. CHUẩN Bị Bề MặT CáC MẫU THéP NềN

    • 2.3. CHế TạO CáC LớP PHủ Từ NHựA EPOXY X75

      • 2.3.1. Xác định hàm lợng khô của nhựa

      • 2.3.2. Xác định độ nhớt của dung dịch phủ bằng phễu chảy

      • 2.3.2.2. Dụng cụ đo

      • 2.3.2.3. Cách tiến hành

      • Tiến hành đo độ nhớt

      • Kết quả

    • 2.4. CHế TạO CáC LớP PHủ EPOXY Và EPOXY NANOCOMPOZIT TRÊN MẫU THéP

      • Nhựa epoxy : chất đóng rắn : dung môi : hạt nanô = 1: 0,15 : 0,75 : 0,01.

    • 2.5. ĐO Độ DàY LớP PHủ

      • 2.5.1. Giới thiệu thiết bị đo [29]

      • 2.5.2. Kết quả đo

    • 2.6. NGHIÊN CứU HìNH THáI CấU TRúC các LớP PHủ

    • 2.7. THử NGHIệM Mù MuốI

      • 2.7.1. Giới thiệu phơng pháp

      • 2.7.2. Thiết bị và điều kiện thử nghiệm

      • b. Điều kiện thử nghiệm

    • 2.8. Đánh giá KHả NĂNG BảO Vệ ĂN MòN cho thép CủA LớP PHủ EPOXY NANOCOMPOZIT bằng phơng pháp phổ tổng trở

      • 2.8.1. Thiết bị và điều kiện thí nghiệm

      • 2.8.2. Các mô hình mạch điện tơng đơng áp dụng cho phân tích phổ tổng trở của kim loại có và không có lớp phủ bảo vệ [17,21]

      • b. Phổ tổng trở

      • 2.8.2.2. Kim loại có lớp phủ

      • b. Phổ tổng trở

      • 2.8.2.2.2. Lớp phủ có sai hỏng

      • a. Mô hình thí nghiệm và mạch điện tơng đơng

      • b. Phổ tổng trở

        • a. Mô hình thí nghiệm và mạch điện tơng đơng

      • b. Phổ tổng trở

  • Chơng 3 KếT QUả Và THảO LUậN

    • 3.1. ảnh hởng của các hạt nanô đến hình tháI cấu trúc của lớp phủ epoxy nanocompozit

      • 3.1.1. ảnh TEM của các mẫu epoxy nanocompozit tại các vị trí lớp phủ

      • 3.1.2. ảnh TEM của các mẫu eppxy nanocompozit tại các vùng khuyết tật của lớp phủ

    • 3.2. Kết quả thử nghiệm mù muối

    • 3.3. ảnh hởng của các hạt nanô đến khả năng bảo vệ chống ăn mòn cho thép của lớp phủ

      • 3.3.1. Khả năng bảo vệ cho thép của lớp phủ epoxy

      • 3.3.2. Khả năng bảo vệ cho thép của lớp phủ epoxy nanocompozit

      • a. Lớp phủ chứa các hạt nanô Fe2O3 và ZnO

      • b. Lớp phủ chứa các hạt nanô SiO2 và TiO2

  • KếT LUậN

  • Tài liệu tham khảo

    • Tài liệu tiếng việt

    • Tài liệu tiếng Anh

Nội dung

đại học quốc gia hà nội Trãờng đại học khoa học tự nhiên Phạm Minh Hoàng Nghiên cứu ảnh hãởng hạt nano tới hình thái cấu trúc tính chất bảo vệ chống ăn mòn lớp phủ epoxy Luận văn thạc sĩ khoa học Hà Nội - 2011 đại học quốc gia hà nội Trãờng đại học khoa học tự nhiên Phạm Minh Hoàng Nghiên cứu ảnh hãởng hạt nano tới hình thái cấu trúc tính chất bảo vệ chống ăn mòn lớp phủ epoxy Chuyên ngành: Húa lớ thuyt v Húa lớ Mà số: 60 44 31 Luận văn thạc sÜ khoa häc Ng•êi h•íng dÉn khoa häc TS NGUN TUÊN ANH MỤC LỤC MỞ ĐẦU Chương TỔNG QUAN 1.1 ĂN MòN KIM LOạI phãơng pháp bảo vệ chống ăn mòn kim loại 1.1.1 ă n mòn kim loại 1.1.2 C ¸c biện pháp bảo vệ kim loại chống ăn mòn điện hãa 1.2 NHùA EPOXY vµ øng dơng 15 1.2.1 .T ỉng quan vỊ nhùa epoxy 15 1.2.2 .øn g dơng cđa nhùa epoxy 22 1.3 LíP PHđ EPOXY vµ epoxy NANOCOMPOZIT 23 1.3.1 .H¹ n chÕ cđa líp phđ epoxy 23 1.3.2 .Ưu điểm lớp phủ epoxy nanocompozit 23 1.4 phãơng pháp đo phổ tổng trở điện hoá ứng dụng để đánh giá khả bảo vệ cđa líp phđ 24 1.4.1 .C sở phãơng pháp phổ tổng trỏ điện hóa EIS [17] 24 1.4.2 .á p dụng phãơng pháp đo phổ tổng trở điện hóa để nghiên cứu lớp phủ bảo vệ kim loại [17,21] 26 Chãơng THựC NGHIệM 33 2.1 VËT LIƯU Vµ HãA CHÊT 33 2.2 CHUẩN Bị Bề MặT C¸C MÉU THÐP NỊN 33 2.3 CHế TạO CáC LớP PHủ Từ NHựA EPOXY X75 35 2.3.1 .Xá c định hàm lãợng kh« cđa nhùa 35 2.3.2 .X¸ c định độ nhớt dung dịch phủ phễu ch¶y 36 2.4 CHế TạO CáC LớP PHủ EPOXY Vµ EPOXY NANOCOMPOZIT TR£N MÉU THÐP 38 2.5 §O §é DµY LíP PHđ 39 2.5.1 .Gi ới thiệu thiết bị đo [29] 39 2.5.2 .KÕ t đo 39 2.6 NGHIÊN CứU HìNH THáI CấU TRúC LíP PHđ 40 2.7 thư nghiƯm mï muèi 42 2.7.1 .Gi ới thiệu phãơng pháp 42 2.7.2 .Th iết bị điều kiện thử nghiệm 43 2.8 Đánh giá khả bảo vệ ăn mòn cho thép lớp phủ epoxy nanocompozit phãơng pháp phổ tổng trở 44 2.8.1 .Th iết bị điều kiện thí nghiệm 44 2.8.2 .C ác mô hình mạch điện tãơng đãơng áp dụng cho phân tích phổ tổng trở kim loại có lớp phủ bảo vệ [17,21] 46 Chãơng KếT QUả Và THảO LUậN .52 3.1 ảnh hãởng hạt nano đến hình tháI cấu trúc lớp phñ epoxy nanocompozit 52 3.1.1 ảnh TEM mẫu epoxy nanocompozit vị trí lớp phủ đồng 52 3.1.2 ảnh TEM mẫu epoxy nanocompozit vùng khuyết tật cđa líp phđ 56 3.2 kÕt qu¶ thư nghiƯm mï muèi 62 3.3 ảnh hãởng hạt nano đến khả bảo vệ chống ăn mòn cho thép lớp phủ .66 3.3.1 Khả bảo vƯ cho thÐp cđa líp phđ epoxy 70 3.2.2 Kh¶ bảo vệ cho thép lớp phủ epoxy nanocompozit 73 KÕT LUËN 76 TàI LIệU THAM KHảO 77 DANH MụC HìNH Chãơng Tổng Quan Hình 1.1: Giảm đồ Pourbaix E(V)-pH cho Fe/H20 t¹i 25oC [38] 10 Hình 1.2: Bảo vệ catốt dòng điện anốt hy sinh 10 H×nh 1.3: CÊu tróc nhãm epoxy hay oxiran .15 H×nh 1.4: CÊu tróc cđa nhùa epoxy 15 H×nh 1.5: Mèi quan hƯ khả bám dính cao nhựa epoxy sè nhãm hydroxyl ph©n tư cđa nã 16 Hình 1.6: Thế xoay chiều dòng xoay chiều lệch pha 24 Hình 1.7: Giản đồ Nyquist với vectơ trở kháng 25 Hình 1.8: Mô hình mạch điện tãơng đãơng phổ biến [17,21] .27 Chãơng THựC NGHIệM Hình 2.1: Các mẫu thép đãợc cắt theo kích thãớc 5ì5 cm 34 H×nh 2.2: Máy cắt dập thép 34 Hình 2.3: Bảo quản mẫu thép sau đà chuẩn bị bề mặt trãớc sơn phủ 35 Hình 2.4: Đo độ nhớt dung dịch sơn: a) phƠu VZ4, b) dơng ®o 36 Hình 2.5: Các mẫu thép đãợc phủ lớp epoxy epoxy nanocompozit 38 H×nh 2.6 Thiết bị đo độ dày Minites 600 39 Hình 2.7: Đúc mẫu epoxy nanocompozit nhộng để cắt lát 40 Hình 2.8: Máy cắt lắt siêu mỏng (Ultracut E, Leica) 41 Hình 2.9: Các mẫu lãới Nikel có màng collodion-các bon 41 Hình 2.10: Kính hiển vi điện tử truyền qua (JEM1010, JEOL, NhËt B¶n) 42 Hình 2.11: Thiết bị thử nghiÖm mï muèi S1000 WEISSTechnik 43 Hình 2.12: Thiết bị AUTOLAB PGSTAT 30 cña h·ng Ecochemie .45 Hình 2.13: Kim loại trần đãợc ngâm dung dịch chất điện li .46 Hình 2.14: Mạch điện tãơng đãơng ứng với hình 2.13 46 Hình 2.15: Phổ tổng trở kim loại trần dung dịch chất điện li .47 Hình 2.16: Kim loại có lớp phủ hoàn hảo ngâm dung dịch chất ®iÖn li 47 Hình 2.17: Mạch điện tãơng đãơng ứng với hình 2.16 47 Hình 2.18: Phổ tổng trở kim loại có lớp phủ hoàn hảo ngâm dung dịch chất ®iÖn li 48 Hình 2.19: Kim loại có lớp phủ sai hỏng giai đoạn ngâm dung dịch chất điện li 49 Hình 2.20: Mạch điện tãơng đãơng ứng với hình 2.19 49 Hình 2.21: Phổ tổng trở kim loại có lớp phủ sai hỏng giai đoạn ngâm dung dịch chất điện li 49 H×nh 2.22: Kim loại có lớp phủ bị sai hỏng giai đoạn ngâm dung dịch chất điện li 50 H×nh 2.23: Mạch điện tãơng đãơng ứng với hình 2.22 50 Hình 2.24: Phổ tổng trở kim loại có lớp phủ sai hỏng giai đoạn ngâm dung dịch chất điện li 51 Chãơng KếT QUả Và THảO LUậN Hình 3.1: ảnh TEM lớp phủ epoxy hạt nanô ( ì 120 000 lÇn) .54 Hình 3.2: ảnh TEM lớp phủ epoxy chứa hạt nanô Fe2O3( ì 120 000 lần) .54 Hình 3.3: ảnh TEM lớp phủ epoxy chứa hạt nanô SiO2( ì 150 000 lÇn) .55 Hình 3.4: ảnh TEM lớp phủ epoxy chứa hạt nanô ZnO ( ì 80 000 lần) .55 H×nh 3.5: ảnh TEM lớp phủ epoxy chứa hạt nanô TiO2 ( ì 80 000 lần) .56 0.0 -0.2 E (V/ SC E) -0.4 Thep tran Epoxy/thep -0.6 Epoxy+Fe O /Thep 23 Epoxy+SiO /thep Epoxy+TiO /Thep Epoxy+ZnO/Thep -0.8 20 40 60 80 Thoi Gian (Ngay) H×nh 3.23: Sù biến thiên điện hở mạch thép theo thời gian ngâm dung dịch NaCl 3,5 % có hay lớp phủ 3.3.1 Khả bảo vƯ cho thÐp cđa líp phđ epoxy Khi ch•a cã líp phđ epoxy, thÐp sÏ tiÕp xóc trùc tiÕp víi môi trãờng xâm thực dung dịch NaCl 3.5% Khi nghiên cứu phổ tổng trở, hình dạng, tiếp xúc trực tiếp đãợc mô tả bán cung (hình 3.17), với đặc trãng điện dung lớp kép Cdl với điện trở phân cực Rp (hình 2.14 mạch điện tãơng đãơng) Sau ngâm 1h NaCl 3.5%, thÐp CT3 cã ®iƯn trë Rp nhỏ (206 ohm), nói cách khác tốc độ ăn mòn thép lớn Lúc hở mạch Eoc = -0.49 V, thép dần bị ăn mòn trình ăn mòn diễn hoàn toàn đạt đến cân giảm đến -0.73 V sau tuần ngâm mẫu Khi đó, Rp mẫu thép lại tăng lên gần lần giá trị điện dung lớp kép giảm gần 2,5 lần Điều giải thích thép bị oxy hóa tạo lớp gỉ bề mặt, lớp gỉ đóng vai trò nhã lớp phủ giảm tiếp xúc thép với môi trãờng chất điện li, làm giảm ăn mòn, Rp tăng lên Cdl giảm xuống Khi có mặt lớp phủ epoxy, bề mặt thép đãợc cách ly khỏi môi trãờng xâm thực Về hình dạng, phổ tổng trở gồm có hai bán cung (hình 3.18), bán cung thứ đặc trãng cho líp phđ epoxy V× líp phđ cã nhiỊu sai hỏng, dẫn đến xuất phần hay toàn bán cung thứ hai, đặc trãng cho tiếp xúc phần bề mặt thép với môi trãờng chất điện li (nhã mô tả mạch điện tãơng đãơng hình 2.23) Quan sát thay đổi bán cung thø nhÊt theo thêi gian ng©m mÉu, cã thĨ đánh giá tốc độ suy giảm lớp phủ epoxy Xem xét giá trị điện hở mạch, nhận thấy lớp phủ epoxy đà làm tăng hở mạch thép (hình 3.23) Sau tuần ngâm mẫu, Eoc trì mức -0.475V, dãơng nhiều so với ăn mòn tự thép trần dung dịch (Eoc =-0.735V) Nhã vậy, thép bên lớp phủ epoxy chãa bị ăn mòn đà đãợc bảo vệ Nhã phân tích theo mạch tãơng đãơng hình 2.25, điện trở R po phần tử đặc trãng cho đãờng dẫn ion phát triển lớp phủ Vì điện trở có đóng góp tổng cộng vào giá trị điện trở phân cực Rp toàn lớp phủ, nên việc tăng lên chứng tỏ việc tăng khả b¶o vƯ cho thÐp cđa líp phđ epoxy Sau ngâm tuần 3.5% NaCl, Rpo tăng lên gấp 105 lần so với Rp thép trần (hình 3.24) Nhã nhờ có lớp phủ epoxy, tốc độ ăn mòn thép đà bị giảm mạnh 100G 10G Epoxy/thep Epoxy+SiO /thep R 1G Epoxy+TiO /Thep (Ω ) 100M 10M 1M 10 20 30 40 50 60 Thoi Gian (Ngay) Hình 3.24: Sự biến thiên điện trë Rpo cđa líp phđ epoxy theo thêi gian ng©m dung dịch 3,5 % NaCl, hạt nanô có hạt nanô SiO2 TiO2 Theo thời gian, giá trị Rpo giảm dần (hình 3.24) chứng tá sù suy gi¶m tÝnh chÊt cđa líp phđ Lóc này, kênh dẫn xuất nhiều kết nối thêm nhiều hơn, dẫn đến giảm khả bịt chặt lớp phủ bảo vệ thép khỏi xâm thực dung dịch điện ly Lớp phủ epoxy có giá trị điện dung khoảng 10-10 F nhỏ nhiều so với điện dung lớp điện tích kép, nên thép đãợc bảo vệ tốt mà không bị hoà tan điện hoá vào dung dịch (hình 3.25) Theo thời gian, vài tuần đầu tiên, giá trị Cf tăng, sau giảm dần ổn định 3.10-10 F Điều lý giải ban đầu, ngâm mẫu, lớp phủ suy giảm dần, xuất thêm/kết nối thêm kênh dẫn, vết nứt, rạn làm tăng điện tích bề mặt hiệu dụng lớp phủ Sau đó, phần thép bị tiếp xúc trực tiếp với dung dịch, vị trí sai hỏng suy giảm lớp phủ, sản phầm ăn mòn hay ion dung dịch thấm vào lớp phủ, bịt kín kênh dẫn ion, làm giảm diện tích bề mặt hiƯu dơng cđa líp phđ 100n Epoxy/thep Epoxy+SiO /thep 10n C (F) f Epoxy+TiO /Thep 1n 100p 10 20 30 40 50 60 70 Thoi Gian (Ngay) Hình 3.25: Sự biến thiên điện dung lớp phủ epoxy theo thời gian ngâm dung dịch NaCl 3,5 %, hạt nanô có hạt nanô SiO2 TiO2 3.3.2 Khả bảo vệ cho thép lớp phủ epoxy nanocompozit Các lớp phủ epoxy có nanô, làm tăng giá trị chứa hạt kích thãớc ®iƯn thÕ hë m¹ch Eoc so víi líp phđ epoxy hạt nanô, theo suốt thời gian ngâm mẫu (hình 3.23) Sự dãơng lên hở mạch chứng tỏ khả bảo vệ tốt cho thép Khi có hạt nanô, lớp phủ trở nên đặc xít hơn, hạn chế nhiều phần thép tiếp xúc trực tiếp với dung dịch điện ly Xem xét hình dạng phổ tổng trở mẫu epoxy nanocompozit (hình 3.19 - 3.22), có nhận xét sau đây: a Lớp phủ chứa hạt nanô Fe2O3 ZnO Theo thời gian ngâm mẫu (đến tuần), hình dạng phổ cho thấy phần bán cung thứ dần đãợc hình thành (sơ đồ mạch điện tãơng đãơng nhã hình 2.20) Đặc biệt với mẫu chứa Fe2O3, sau tuần, phổ tổng trở có dạng gần nhã thẳng đứng, thể chất lãợng lớp phủ tốt số loại hạt nanô nghiên cứu Khả bịt kín sai hỏng xuất thời gian ban đầu đà diễn làm giá trị tổng trở trì giới hạn đo máy (>1010 ) bán cung thứ chãa đãợc hình thành b Lớp phủ chứa hạt nanô SiO2 TiO2 Hình dạng phổ ban đầu bán cung víi ®iƯn trë líp phđ R po rÊt lín (cì 107-1010 ) Tuy chãa phải lớp phủ hoàn hảo (so với hai trãờng hợp trên) nhãng cho ta thÊy sù kh¸c biƯt râ rƯt so víi epoxy ë giá trị điện trở lớp phủ Theo thời gian, với riêng mẫu chứa TiO2, phổ tổng trở đà xuất phần bán cung thứ hai, đặc trãng cho tiếp xúc phần thép với dung dịch điện li, từ thời gian sau tuần ngâm mẫu Phần bán cung thứ hai không thấy xt hiƯn phỉ tỉng trë cđa mÉu epoxy chøa SiO2 nanô thời gian ngâm mẫu tuần Chứng tỏ khả bảo vệ chống ăn mòn tốt hệ lớp phủ so với lớp phđ chøa TiO2 Tõ ph©n tÝch phỉ tỉng trë, cã thể so sánh đánh giá ảnh hãởng hai loại hạt nanô đóng góp vào giá trị điện trở Rpo điện dung Cf nhã sau: - Về giá trị điện trở Rpo: So với lớp phủ epoxy hạt nanô, hạt nanô SiO2 làm tăng Rpo lên 103 lần Độ tăng với hạt nao TiO2 khoảng 10 lần Với lớp phủ chứa SiO2, theo thời gian giá trị điện trở Rpo giảm từ 6.7ì 1010 xuống ì 1010 sau tuần, chứng tỏ suy giảm dần theo thời gian lớp phủ, sai hỏng (vết nứt kênh dẫn ion) ngày xuất Tuy nhiên việc chãa xuất bán cung thứ phỉ tỉng trë cho thÊy nỊn thÐp ch•a bị tiếp xúc trực tiếp với dung dịch điện li Víi líp phđ chøa TiO2, sau gi¶m Rpo ë tuần ngâm mẫu, giá trị lại tăng dần tuần Điều chøng tá mét phÇn thÐp tiÕp xóc trùc tiÕp víi dung dịch điện ly đà làm xuất phần bán cung thứ phổ tổng trở để sản phẩm phản ứng ăn mòn cục đà thấm bịt kín phần kênh dẫn ion lớp phủ, làm tăng dần giá trị Rpo Tuy vËy, so víi líp phđ epoxy, viƯc cã mỈt nanô TiO2 đà hạn chế việc hình thành toàn bán cung thứ hai phổ tổng trở (hình 3.21) nên thép đãợc bảo vệ tốt sau tuần ngâm mẫu - Về độ lớn điện dung lớp phủ Cf : Các hạt SiO2 đà làm giảm giá trị Cf lớp phủ epoxy đến 10 lần từ bắt đầu ngâm mẫu tuần (hình 3.19) Điều chứng tỏ khả chặt xít lớp phủ epoxy đà đãợc tăng cãờng nhờ có mặt hạt SiO2 nanô Đối với mẫu chứa TiO2, giảm Cf (vài lần so với mẫu epoxy không chứa hạt nanô) Nhã vậy, nghiên cứu phổ tổng trở điện hoá cho thấy lớp phủ epoxy có hạt kích thãớc nanô có khả bảo vệ chống ăn mòn cao nhiều so với lớp phủ epoxy thông thãờng Các hạt nanô Fe2O3 cho hiệu bảo vệ chống ăn mòn tốt nhất, sau đến nanô ZnO, SiO2 TiO2 KếT LUậN Đà chế tạo nanocompozit đãợc chứa các lớp hạt phủ epoxy nanô SiO2, ZnO, Fe2O3 vµ TiO2 víi tû lƯ 1% so với trọng lãợng khô nhựa Kết nghiên cứu kính hiển vi điện tử truyền giảm qua cho trình thấy phân rà hạt nanô nhựa đà làm trình đóng rắn, làm tăng mật độ liên kết chéo, làm giảm ứng st cơc bé cđa líp phđ epoxy VỊ mỈt cấu trúc hình học hạt TiO2 cho khả phân tán tốt để tạo nên lớp phủ có tính đồng cao Về khả tãơng tác với nhựa, số hạt nanô nghiên cứu, hạt Fe2O3 thể khả tãơng tác tốt với ma trận nhựa epoxy nhằm tạo nên hệ lớp phủ đồng chặt khít Kết thử nghiệm mù muối (với lớp phủ bị rạch) cho thấy hạt nanô ZnO cho kết bảo vệ tốt nhất, sau nanô TiO Hai loại lớp phủ chứa hạt nanô Fe2O3 SiO2 đà bị bong tróc sau 48 phơi mẫu Kết nghiên cứu phổ tổng trở điện hoá dung dịch chứa NaCl 3.5% cho thấy hạt kích thãớc nanô làm tăng khả bảo vệ chống ăn mßn cho thÐp cđa líp phđ epoxy Khi líp phđ vết rạch hạt nanô Fe2O3 cho hiệu bảo vệ chống ăn mòn tốt Hiệu có đãợc nhờ khả tãơng tác tốt nhÊt víi nhùa epoxy nªn líp phđ epoxy nanocompozit thu đãợc có tính đồng chặt khít cao Tài liệu tham khảo Tài liệu tiếng việt Phan Thế Anh (2008), Kỹ Thuật Sản Xuất Chất Dẻo, NXB Đại học Đà Nẵng Ngô Duy Cờng (2002), Hoá học hợp chất cao phân tử, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội Trần Hiệp Hải (2005), Phản ứng điện hóa ứng dụng, NXB Giáo dục Nguyễn Đức Hùng (1992), Sổ tay mạ nhúng phun, NXB Khoa Học Kỹ Thuật Trần Minh Hoàng (2001), Công nghệ Mạ điện, NXB Khoa Học Kỹ Thuật Phan Văn Khoan, Trần Nam (2006), Chất ức chế ăn mòn hớng nghiên cứu, ứng dụng chất ức chế ăn mòn cho công trình cầu, cảng bê tông cèt thÐp vïng biĨn ViƯt Nam”, TËp san Khoa häc Công nghệ, Đại học Bách Khoa Đà Nẵng Nguyễn Thành Lộc (2005), Ăn mòn bảo vệ kim loại, NXB Đại học Bách khoa TP Hồ Chí Minh Trịnh Xuân Sén (2004), Điện Hóa Học, Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học Quốc Gia Hà Nội Trịnh Xuân Sén (2006), Ăn mòn bảo vệ kim loại, NXB Đại học Quốc Gia Hà Nội 10 Hoàng Tùng (2005), Công nghệ phun phủ ứng dụng, NXB Khoa Häc Kü Tht Tµi liƯu tiÕng Anh 11 Belm, D T., and Gannon, J (1990), “Epoxies”, Adhesives and Sealants, Engineered Materials Handbook, ASM International, Materials Park, OH 12 Brasher, D.M and Kingsbury, A.H (1954), J Appl Chem 13 Burgman, H A (1965), “Selecting Structural Adhesive Materials”, Electrotechnology 14 C Loos, G.S Springer (1979), J Comp Mater 13, p.131 15 D Perreux, C Suri (1997), Compo Sci Technol 57, p.1403 16 Dannenberg, H., and May, C (1969), “Epoxide Adhesives”, Treatise on Adhesion and Adhesives, vol 2, R L Patrick, ed., Marcel Dekker, New York 17 David Loveday, Pete Peterson, and Bob Rodgers (2004), “Evaluation of Organic Coatings with Electrochemical Impedance Spectroscopy Part 2: Application of EIS to Coatings”, JCT CoatingsTech, p.88-93 18 Ed A deS Brasunas (5/1984), Corrosion Basic ,NACE, Houston, Texas 19 F Dietsche, Y Thomann, R Thomann, R.Mulhaupt (2000), J Appl Polym Sci 75, p.396 20 G Shi, M.Q Zhang, M.Z Rong, B Wetzel, K Friedrich (2003), Wear 254, p.784 21 Gamry Application Note Rev (2010), “Basics of Electrochemical Impedance Spectroscopy” 22 Hartwig, M Sebald, D Putz, L Aberl (2005) e, Macromol Symp 221, p.127 23 Houwink, R., and Salomon, G., eds (1965), Adhesion and Adhesives, Elsevier, New York, p 247 24 http://pslc.ws/macrogcss/eposyn.html 25 K Lam, K.T Lau (2006), Compo Struc 75, p.553 26 L.H Yang, F.C Liu, E.H Han (2005), Prog Org Coat 53, p.91 27 M.Pourbaix, « Atlas d"Equilibre Electrochimiques», Gauthier-Villars & Cie 28 M.Q Zhang, M.Z Rong, S.L Yu, B Wetzel, K Friedrich (2002), Macromol Mater Eng 287, p.111 29 MiniTest 600 Technical Reference and Operating Manual 30 Osumi, Y (1987), “One-Part Epoxy Resin”, Three Bond Technical News, Three Bond 31 P H C Camargo, K G Satyanarayana, F Wypych (Sao Carlos, Jan./Mar 2009), synthesis, Nanocomposites: structure, properties and new application opportunities, Mat Res Vol.12, No.1 32 S Yamini, R.J Young (1977), Polymer 18, p.1075 33 S.V Lamaka, M.L Zheludkevich, K.A Yasakau, R Serra, S.K Poznyak, M.G.S Ferreira (2007), Prog Org Coat 58, p.127 34 Talo, O ForsÐn, S Yläsaari (1999), Syn Met 102, p.1394 35 V.B Miskovic-Stankovic, D.M Drazic, M.j Teodrovic (1995), Corros Sci 37, p.241 36 V.B Miskovic-Stankovic, D.M Drazic, Z KacarevicPopovic, D.M Drazic (1996), Corros Sci 38, p.1513 37 V.B Miskovic-Stankovic, M.R Stanic, D.M Drazic (1999), Prog Org Coat 36, p.53 38 Wetzel, F Haupert, M.Q Zhang (2003), Compo Sci Technol 63, p.2055 39 X Shi, T A Nguyen, Z Suo, Y Liu, R Avci (2009), “Effect of nanoparticles on the anticorrosion and mechanical properties of epoxy coating”, Surface and Coatings Technology 200, p.237‟245 ... tài nghiên cứu có tên là: Nghiên cứu ảnh hãởng hạt nanô tới hình thái cấu trúc tính chất bảo vệ chống ăn mòn lớp phđ epoxy ”  Mơc tiªu nghiªn cøu: Nghiªn cøu ảnh hãởng hạt nanô tới hình thái cấu. .. trúc tính chất bảo vệ chống ăn mòn cho thÐp cđa líp phđ epoxy  Néi dung nghiªn cøu: - Nghiên cứu chế tạo hệ lớp phủ epoxy nanocompozit thép - Nghiên cứu hình thái cấu trúc hệ lớp phủ epoxy nanocompozit... nhiên Phạm Minh Hoàng Nghiên cứu ảnh hãởng hạt nano tới hình thái cấu trúc tính chất bảo vệ chống ăn mòn lớp phủ epoxy Chuyên ngành: Húa lớ thuyt v Húa lớ Mà số: 60 44 31 Luận văn thạc sĩ khoa häc

Ngày đăng: 23/12/2021, 21:38

TÀI LIỆU CÙNG NGƯỜI DÙNG

TÀI LIỆU LIÊN QUAN

w