Nghiên cứu phương pháp xác định các axit béo trong một số loại dầu mỡ động thực vật việt nam bằng kỹ thuật sắc ký

ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN    VÕ THỊ VIỆT DUNG NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC AXIT BÉO TRONG MỘT SỐ LOẠI DẦU MỠ ĐỘNG, THỰC VẬT VIỆT NAM BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Hà Nội – 2012 ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN    VÕ THỊ VIỆT DUNG NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC AXIT BÉO TRONG MỘT SỐ LOẠI DẦU MỠ ĐỘNG, THỰC VẬT VIỆT NAM BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ Chun ngành: HĨA PHÂN TÍCH Mã số: 62 44 29 01 LUẬN ÁN TIẾN SĨ HÓA HỌC Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS NGUYỄN XUÂN TRUNG PGS.TSKH LƢU VĂN BÔI MỤC LỤC LỜI CAM ĐOAN i LỜI CÁM ƠN ii MỤC LỤC iii DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT v DANH MỤC CÁC BẢNG viii DANH MỤC CÁC HÌNH xi MỞ ĐẦU CHƢƠNG TỔNG QUAN 1.1 Đại cƣơng chất béo axit béo 1.1.1 Khái niệm 1.1.2 Phân loại 1.1.3 Tính chất lý, hóa học 1.1.4 Vai trò chất béo axit béo 10 1.1.5 Thành phần nguồn chất béo 13 1.2 Các phƣơng pháp định lƣợng chất béo axit béo .15 1.2.1 Phương pháp chuẩn độ 15 1.2.2 Phương pháp quang phổ hồng ngoại chuyển đổi Fourier 15 1.2.3 Phương pháp sắc ký 17 1.3 Điều chế metyl este axit béo 27 1.3.1 Các phương pháp điều chế FAME 27 1.3.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng điều chế FAME .30 1.4 Quy hoạch hóa thực nghiệm tìm điều kiện tối ƣu xác định axit béo 32 CHƢƠNG NỘI DUNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 34 2.1 Mục tiêu nội dung nghiên cứu 34 2.1.1 Mục tiêu nghiên cứu 34 2.1.2 Nội dung nghiên cứu 34 2.2 Phƣơng pháp nghiên cứu 34 2.2.1 Khảo sát tìm điều kiện tối ưu phương pháp GC/FID 35 2.2.2 Chuyển đổi DMĐTV thành FAME 38 2.2.3 Xác nhận giá trị sử dụng phương pháp phân tích .43 2.2.4 Xác định axit béo mẫu DMĐTV Việt Nam .47 2.2.5 Xử lý số liệu thực nghiệm 48 2.3 Nguyên liệu, hóa chất, thiết bị, dụng cụ 51 2.3.1 Nguyên liệu 51 2.3.2 Hóa chất 53 2.3.3 Thiết bị .55 2.3.4 Dụng cụ 56 CHƢƠNG KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 57 3.1 Nghiên cứu tối ƣu hóa điều kiện GC/FID xác định FAME 57 3.1.1 Tối ưu hóa điều kiện GC/FID theo phương pháp đơn biến .57 3.1.2 Tối ưu hóa điều kiện GC/FID theo phương pháp đa biến 65 3.2 Nghiên cứu chuyển đổi DMĐTV thành FAME 73 3.2.1 Kiểm tra hàm lượng axit béo tự do, lựa chọn quy trình chuyển đổi 73 3.2.2 Nghiên cứu trình chuyển đổi este DMĐTV với xúc tác kiềm 75 3.2.3 Nghiên cứu trình este hóa DMĐTV với xúc tác axit 84 3.2.4 Kết luận điều kiện tối ưu trình chuyển đổi DMĐTV thành FAME .92 3.3 Xác nhận giá trị sử dụng phƣơng pháp phân tích 93 3.3.1 Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát giới hạn định lượng 93 3.3.2 Khảo sát độ lặp lại 97 3.3.3 Xác định độ hiệu suất thu hồi 103 3.3.4 Kiểm tra đối chứng kết phân tích 112 3.4 Phân tích mẫu thực tế 113 3.4.1 Chuyển đổi DMĐTV thành FAME 113 3.4.2 Xác định axit béo mẫu DMĐTV Việt Nam .118 KẾT LUẬN 131 KIẾN NGHỊ 132 DANH MỤC CÔNG TRÌNH KHOA HỌC CỦA TÁC GIẢ LIÊN QUAN ĐẾN LUẬN ÁN 133 TÀI LIỆU THAM KHẢO 134 PHỤ LỤC DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT A : Acid index – số axit AA : Arachidonic Acid Ace : Acetone ACN : Acetonitril ADAM : 9-Anthryldiazomethane AKD : Ankyl Leten Dimer ALA : α-Linolenic Acid AOAC : Association of Official Analytical Chemist International – Hiệp International hội nhà Hóa học phân tích quốc tế APCI : Atmospheric pressure chemicals ionization – ion hóa hóa học áp suất thường BDF : Biodiesel fuel - nhiên liệu sinh học BrMAC : 4-Bromomethyl-7-acetoxy-coumarin BrMMC : 4-Bromo-7-methoxy-coumarin CETT : Catalyzed end-point thermometric titrimetry – chuẩn độ nhiệt kế tự động dđ : Dự đoán DGLA : Dihomo-γ-linolenic Acid DHA : Docosahexaenoic Acid DMĐTV : Dầu mỡ động, thực vật DME : Dimethyl ete ĐV : Động vật ECD : Electrochemical detector – detector điện hóa EFA : Essential Fatty Acid – axit béo thiết yếu ELSD : Eaporative light-scattering detector – detector tán xạ ánh sáng bay EPA : Eicosapentaenoic Acid ESI : Electrospray ionization – ion hóa phun điện EU : European – Châu Âu FA : Fatty acid – axit béo FAME : Fatty acid methyl ester – metyl este axit béo FAOSTAT : Food and agriculture organization of the united nations – tổ chức nông lương Liên Hiệp Quốc FD : Fluorescence detector – detector huỳnh quang FFA : Free fatty acid – axit béo tự FID : Flame ionization detector – detector ion hóa lửa FTIR : Fourier transformation infrared spectroscopy – quang phổ hồng ngoại chuyển đổi Fourier FT-MIR : Fourier transformation mid infrared spectroscopy – quang phổ trung hồng ngoại chuyển đổi Fourier FT-NIR : Fourier transformation near infrared spectroscopy – quang phổ hồng ngoại gần chuyển đổi Fourier GC : Gas chromatography – sắc ký khí GC/FID : Gas chromatography flame ionization detector – sắc ký khí detertor ion hóa lửa GC/MS : Gas chromatography mass spectrometry – sắc ký khí khối phổ GLA : –Linolenic Acid HC : Hydrocacbon HPLC : High performance liquid chromatography – sắc ký lỏng hiệu cao HSHQ : Hệ số hồi quy IS : Internal standard – nội chuẩn ISO : International Organization for Standardization – Tổ chức tiêu chuẩn quốc tế LA : Linoleic Acid LC : Liquid chromatography – sắc ký lỏng MAX : Maximum – giá trị cực đại MG : Monoglyxerit MIN : Minimum – giá trị cực tiểu MS : Mass spectrometry – phổ khối lượng MUFA : Monounsaturated Fatty Acid – axit béo không no nối đôi NEFA : Non-Essential Fatty Acid – axit béo không thiết yếu NNFCC : The UK’s National Center for Biorenewable Energy, Fuels and Materials – Trung tâm lượng, nhiên liệu vật liệu Vương Quốc Anh PDAM : 1-Pyrenyldiazomethane PS-NB : Poly (4-nitrobenzyl-p-styrenesulfonate) PS-PE : Poly (2-phthalimino-ethyl-p-styrenesulfonate) PTHQ : Phương trình hồi quy PTSA : p-Toluensunfonic acid PUFA : Polyunsaturated Fatty Acid – axit béo không no nhiều nối đôi R : Resolution – Hệ số phân giải RID : Refractive index detector – detector số khúc xạ rpm : Round per minute – Vòng/phút RSD : Relative standard deviation – Độ lệch chuẩn tương đối RSM : Response surface method – phương pháp bề mặt đáp ứng (phương pháp mặt mục tiêu) SFA : Saturated Fatty Acid – axit béo no TAG : Triaxylglyxerol TFA : Trans Fatty Acid – axit béo có cấu hình trans TG : Triglyxerit THF : Tetrahydrofuran tn : Thực nghiệm tu : Tối ưu UFLC : Ultra fast liquid chromatography –sắc ký lỏng hiệu cao siêu nhanh UV–VIS : Ultraviolet - visible absorption detector Ultraviolet visible spectrophotometry – quang phổ tử ngoại khả kiến v/v : Volume/volume – Thể tích/thể tích Vilas : Vietnamese Laboratory Accreditation Scheme – Hệ thống công nhận phịng thí nghiệm Việt Nam w/w : Weight/weight – Khối lượng/khối lượng DANH MỤC CÁC BẢNG Bảng 1.1 Các SFA thường gặp DMĐTV Bảng 1.2 Các USFA thường gặp DMĐTV .6 Bảng 1.3 Tiềm số có dầu dùng cho sản xuất biodiesel 12 Bảng 1.4 Hàm lượng chất béo tổng số (% khối lượng khô) số sản phẩm động, thực vật Việt Nam .14 Bảng 1.5 Tình hình sản xuất loại trồng, động vật ni cho dầu mỡ Việt Nam 14 Bảng 1.6 Một số pha tĩnh thông dụng dùng để phân tích FAME GC 20 Bảng 1.7 Các điều kiện GC/FID phân tích FAME số đối tượng 22 Bảng 2.1 Cách pha dung dịch chuẩn làm việc 44 Bảng 2.2 Thành phần FAME chuẩn hỗn hợp 37 FAME 10 mg/ml 53 Bảng 2.3 Thành phần FAME chuẩn hỗn hợp 25 FAME 10 mg/ml 55 Bảng 3.1 Mức sở khoảng biến thiên nhân tố khảo sát GC/FID theo mô hình hồi quy bậc hai tâm trực giao 65 Bảng 3.2 Kết thực nghiệm tìm điều kiện GC/FID tách xác định FAME theo mơ hình hồi quy bậc hai tâm trực giao 66 Bảng 3.3 Kết phân tích ảnh hưởng nhân tố khảo sát đến khả tách FAME (I) độ lệch chuẩn tương đối tỉ lệ diện tich pic FAME/IS (II) GC/FID theo mơ hình hồi quy bậc hai tâm trực giao 67 Bảng 3.4 Điều kiện tối ưu GC/FID kết tách xác định FAME 72 Bảng 3.5 Kết xác định hàm lượng FFA nguyên liệu DMĐTV .74 Bảng 3.6 Mức sở khoảng biến thiên nhân tố khảo sát trình điều chế FAME giai đoạn 76 Bảng 3.7 Thực nghiệm khảo sát điều kiện chuyển hóa giai đoạn điều chế FAME từ mỡ cá basa theo mơ hình tối ưu hóa bậc hai tâm trực giao .77 Bảng 3.8 Kết phân tích ảnh hưởng nhân tố khảo sát đến hiệu suất chuyển hóa FAME từ mỡ cá basa theo mơ hình hồi quy bậc hai tâm trực giao 78 Bảng 3.9 Điều kiện tối ưu hiệu suất trình chuyển đổi este xúc tác kiềm điều chế FAME từ mỡ cá basa .81 Bảng 3.10 Một số kết chuyển đổi DMĐTV thành FAME qua phản ứng transeste hóa xúc tác kiềm .83 Bảng 3.11 Mức sở khoảng biến thiên nhân tố khảo sát q trình este hóa xúc tác axit dầu hạt cao su 85 Bảng 3.12 Thực nghiệm khảo sát điều kiện phản ứng este hóa xúc tác axit dầu hạt cao su theo mơ hình hồi quy bậc hai tâm trực giao .86 Bảng 3.13 Kết phân tích ảnh hưởng nhân tố khảo sát đến hiệu suất phản ứng este hóa xúc tác axit dầu hạt cao su theo mơ hình hồi quy bậc hai tâm trực giao .87 Bảng 3.14 Điều kiện tối ưu hiệu suất phản ứng este hóa xúc tác axit dầu hạt cao su 90 Bảng 3.15 Một số kết nghiên cứu phản ứng este hóa xúc tác axit DMĐTV 92 Bảng 3.16 Phương trình hồi quy, khoảng tuyến tính, giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng FAME phương pháp phân tích 95 Bảng 17 Độ lặp lại thời gian lưu mẫu chuẩn hỗn hợp 37 FAME 20-4060 ppm 98 Bảng 18 Độ lặp lại tỉ lệ diện tích pic FAME/IS mẫu chuẩn hỗn hợp 37 FAME 20-40-60 ppm 100 Bảng 3.19 Độ lặp lại hàm lượng FAME điều chế từ mỡ lợn (mg/g) .102 Bảng 3.20 Độ hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích với mẫu mỡ cá basa 103 Bảng 3.21 Độ hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích với mẫu mỡ lợn 105 Bảng 3.22 Độ hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích với mẫu dầu đậu nành 106 Bảng 3.23 Độ hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích với mẫu dầu mè 107 Bảng 3.24 Độ hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích với mẫu dầu lạc 108 Bảng 3.25 Độ hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích với mẫu dầu dừa 109 Bảng 3.26 Độ hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích với mẫu dầu hạt cao su .110 Bảng 3.27 Độ hiệu suất thu hồi phương pháp phân tích với mẫu dầu hạt jatropha 111 Bảng 3.28 So sánh kết phân tích kết kiểm nghiệm số axit béo mẫu mỡ cá basa mẫu dầu mè Việt Nam 112 Bảng 3.29 Độ chuyển hóa thành FAME mẫu DMĐTV 114 Bảng 3.30 Kết tách xác định axit béo mẫu mỡ cá basa mỡ lợn (n=6) 120 Bảng 3.31 Kết tách xác định axit béo mẫu dầu đậu nành, dầu mè, dầu lạc, dầu dừa (n=6) 122 Bảng 3.32 Kết tách xác định axit béo mẫu dầu hạt cao su dầu hạt jatropha (n=6) 126 Phụ lục 9.7 Sắc đồ UFLC mẫu nguyên liệu dầu lạc Phụ lục 9.8 Sắc đồ UFLC mẫu sản phẩm FAME chuyển hóa từ dầu lạc Phụ lục 9.9 Sắc đồ UFLC mẫu nguyên liệu dầu dừa Phụ lục 9.10 Sắc đồ UFLC mẫu sản phẩm FAME chuyển hóa từ dầu dừa Phụ lục 9.11 Sắc đồ UFLC mẫu nguyên liệu dầu hạt cao su Phụ lục 9.12 Sắc đồ UFLC mẫu sản phẩm FAME chuyển hóa từ dầu hạt cao su Phụ lục 9.13 Sắc đồ UFLC mẫu nguyên liệu dầu hạt jatropha Phụ lục 9.14 Sắc đồ UFLC mẫu sản phẩm FAME chuyển hóa từ dầu hạt jatropha Phụ lục 9.15 Kết chuyển đổi thành FAME mẫu DMĐTV (n=3) Mỡ cá basa Mỡ lợn Dầu đậu nành Dầu mè Dầu lạc Dầu dừa Dầu hạt cao su Dầu hạt jatropha ∑si 3405 2983 11026 3792 2475 17541 12541 ∑Si 486459 478922 1491510 501162 421373 1237609 1031924 783713 99,3 100 99,8 97,8 99,1 99,8 98,3 98,4 ∑si 3271 5474 55700 2407 3672 4762 ∑Si 3341687 3136214 2737540 3276592 129715 3621991 189479 226863 H2 (%) 100 99,9 99,8 98,3 98,1 100 98,1 97,9 ∑si 3723 3396 2106 12180 18347 2407 16488 3594 ∑Si 3723120 1698096 300757 641253 873867 3142900 785343 403722 H3 (%) 99,9 99,8 99,3 98,1 97,9 99,9 97,9 99,1 H (%) 99,7  1,0 99,9  0,2 99,6  0,7 98,1  0,7 98,4  1,5 99,9  0,2 98,1  0,5 98,5  1,5 SD 0,4 0,1 0,3 0,3 0,6 0,1 0,2 0,6 RSD (%) 0,38 0,10 0,29 0,26 0,65 0,10 0,20 0,61 DMĐTV H1 (%) Ghi chú: s i S i : tổng diện tích pic TG chưa chuyển đổi thành FAME : tổng diện tích pic TG ban đầu H (%): Hiệu suất chuyển đổi este DMĐTV thành FAME P.39 PHỤ LỤC 10 Một số sắc đồ GC/FID mẫu phân tích Điều kiện phân tích: cột SPTM-2560 (100m × 0,25mm × 0,2 m); khí mang He, tốc độ 20,5 cm/s; chương trình nhiệt độ lị cột: nhiệt độ đầu 140 0C, giữ phút, tăng 2,40C/phút lên 2400C, giữ 10 phút; bơm chia dịng 30:1; khí phụ trợ: khơng khí: 400 mL/phút, H2: 40 mL/phút, dịng He make up: 40 mL/phút uV(x10,000) 2.75 Chromatogram 2.50 2.25 IS 2.00 C18:1n9c C16:0 1.75 1.50 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.5 C24:0 C22:6n3 C24:1 C20:5n3 C20:3n3 42.5 C24:1 C22:0 C20:4n6 12.5 C22:1n9 0.00 C20:3n6 C20:2 40.0 C20:1 C18:3n3 C21:0 C20:0 C18:3n6 C18:2n6t C18:2n6c C18:0 C18:1n9t C17:1 C16:1 C17:0 C15:1 C14:1 C15:0 C13:0 C8:0 0.25 C11:0 C4:0 0.75 0.50 C12:0 C10:0 1.00 C14:0 C6:0 1.25 45.0 47.5 50.0 Phụ lục 10.1 Sắc đồ GC/FID mẫu chuẩn hỗn hợp 37 FAME uV(x100,000) Chromatogram 1.75 1.50 1.25 1.00 0.75 0.50 0.25 0.00 10.0 12.5 15.0 17.5 20.0 22.5 25.0 27.5 30.0 32.5 35.0 37.5 40.0 42.5 45.0 47.5 50.0 52.5 13.00 13.25 Phụ lục 10.2 Sắc đồ GC/FID mẫu trắng (diclometan) uV(x10,000) Chromatogram 4.0 3.0 IS 2.0 1.0 0.0 9.00 9.25 9.50 9.75 10.00 10.25 10.50 10.75 11.00 11.25 11.50 11.75 12.00 12.25 12.50 12.75 Phụ lục 10.3 Sắc đồ GC/FID nội chuẩn (n-hexadecan) P.40 PHỤ LỤC 11 Kết phân tích mẫu DMĐTV Việt Nam Phụ lục 11.1 Kết phân tích mẫu mỡ cá basa T Axit béo f (FAi) f (TGi) Mỡ cá basa mg/g (FAME) mg/g (TG) mg/g (FA) % RSD ( xit béo no C12:0 0,935 0,994 4,10 ± 0,09 4,07 ± 0,09 3,83 ± 0,08 0,47 2, C14:0 0,942 0,994 43,79 ± 0,90 43,53 ± 0,89 41,25 ± 0,85 5,03 2, C15:0 0,945 0,995 1,40 ± 0,01 1,39 ± 0,01 1,32 ± 0,01 0,16 1, C16:0 0,948 0,995 239,82 ± 11,00 238,62 ± 10,95 227,35 ± 10,43 27,53 4, C17:0 0,951 0,995 1,70 ± 0,03 1,69 ± 0,03 1,62 ± 0,03 0,20 2, C18:0 0,953 0,995 70,00 ± 1,16 69,65 ± 1,16 66,71 ± 1,11 8,04 1, C20:0 0,957 0,996 2,29 ± 0,05 2,28 ± 0,05 2,19 ± 0,05 0,26 2, C22:0 0,960 0,996 2,40 ± 0,04 2,39 ± 0,04 2,30 ± 0,03 0,28 1, C23:0 0,962 0,996 6,31 ± 0,17 6,28 ± 0,17 6,07 ± 0,16 0,72 2, C24:0 0,963 0,996 1,33 ± 0,02 1,33 ± 0,02 1,28 ± 0,02 0,15 1, 373,16 ± 13,47 371,23 ± 13,40 353,92 ± 12,77 42,84 cộng xit béo không no nối đôi C16:1 0,948 0,995 12,14 ± 0,29 12,07 ± 0,29 11,50 ± 0,28 1,39 2, C17:1 0,950 0,995 1,04 ± 0,02 1,03 ± 0,02 0,99 ± 0,02 0,12 1, T Axit béo f (FAi) f (TGi) mg/g (FAME) mg/g (TG) mg/g (FA) % C18:1n-9c 0,953 0,995 320,36 ± 9,18 318,76 ± 9,13 305,30 ± 8,75 36,78 2, C22:1n-9 0,960 0,996 0,71 ± 0,02 0,70 ± 0,02 0,68 ± 0,02 0,08 3, C24:1n-9 0,963 0,996 0,62 ± 0,02 0,62 ± 0,02 0,60 ± 0,02 0,07 2, 334,86 ± 9,52 333,19 ± 9,48 319,07 ± 9,08 38,44 cộng RSD ( xit béo không no nhiều nối đôi C18:2n-6c 0,952 0,995 121,65 ± 5,25 121,05 ± 5,26 117,81 ± 5,00 13,97 4, C18:3n-3 0,952 0,995 7,55 ± 0,10 7,51 ± 0,09 7,19 ± 0,09 0,87 1, C18:3n-6 0,952 0,995 6,28 ± 0,09 6,25 ± 0,09 5,98 ± 0,08 0,72 1, C20:2n-6 0,957 0,996 7,73 ± 0,12 7,69 ± 0,12 7,36 ± 0,11 0,89 1, C20:3n-3 0,956 0,996 0,53 ± 0,01 0,53 ± 0,01 0,51 ± 0,01 0,06 2, C20:3n-6 0,956 0,996 8,13 ± 0,14 8,10 ± 0,14 7,77 ± 0,14 0,93 1, C20:4n-6 0,956 0,996 0,62 ± 0,01 0,62 ± 0,01 0,60 ± 0,01 0,07 1, C20:5n-3 0,956 0,996 1,60 ± 0,03 1,59 ± 0,03 1,53 ±0,02 0,18 1, C22:2n-6 0,960 0,996 1,16 ± 0,02 1,15 ± 0,02 1,11 ± 0,02 0,13 1, C22:6n-3 0,959 0,996 5,75 ± 0,16 5,73 ± 0,16 5,52 ± 0,16 0,66 2, 161,00 ± 5,92 160,22 ± 5,89 155,37 ± 5,54 18,48 2,01 ± 0,04 2,00 ± 0,04 1,92±0,03 0,23 871,03 ± 28,95 866,63 ± 28,81 830,27±27,42 100 cộng hác cộng 0,954 0,996 2, Phụ lục 11.2 Kết phân tích mẫu mỡ lợn T Axit béo f (FAi) f (TGi) xit béo no C12:0 0,935 0,994 C14:0 0,942 0,994 C16:0 0,948 0,995 C17:0 0,951 0,995 C18:0 0,953 0,995 C20:0 0,957 0,996 cộng xit béo không no nối đôi C16:1 0,948 0,995 C18:1n-9c 0,953 0,995 C20:1n9 0,957 0,996 cộng xit béo không no nhiều nối đôi C18:2n-6c 0,952 0,995 C18:3n-3 0,952 0,995 C20:2n-6 0,957 0,996 C20:3n-3 0,956 0,996 C20:3n-6 0,956 0,996 C20:4n-6 0,956 0,996 cộng hác 0,954 0,996 cộng T Axit béo f (FAi) xit béo no C12:0 0,935 C16:0 0,948 C17:0 0,951 C18:0 0,953 C20:0 0,957 C22:0 0,960 C24:0 0,963 cộng xit béo không no nối đôi C16:1 0,948 C18:1n-9c 0,953 C20:1n9 0,957 mg/g (FAME) mg/g (TG) 1,28 ± 0,02 11,17 ± 0,26 204,69 ± 5,03 1,88 ± 0,07 105,55 ± 1,83 2,05 ± 0,07 326,61 ± 7,27 1,27 ± 0,02 11,10 ± 0,26 203,67 ± 5,01 1,87 ± 0,07 105,03 ± 1,82 2,04 ± 0,07 324,97 ± 7,24 10,06 ± 0,18 296,93 ± 5,44 7,50 ± 0,16 314,49 ± 5,77 192,41 ± 5,11 7,08 ± 0,16 6,56 ± 0,11 0,85 ± 0,05 1,36 ± 0,05 2,47 ± 0,09 210,74 ± 5,57 0,68 ± 0,03 852,53 ± 18,65 Mỡ lợn mg/g (FA) % RSD ( 1,20 ± 0,02 10,52 ± 0,25 194,05 ± 4,77 1,78 ± 0,07 100,59 ± 1,74 1,96 ± 0,06 310,10 ± 6,90 0,15 1,31 24,01 0,22 12,38 0,24 38,31 2 3 10,01 ± 0,18 295,45 ± 5,41 7,47 ± 0,16 312,93 ± 5,74 9,54 ± 0,17 282,97 ± 5,18 7,18 ± 0,15 299,69 ± 5,50 1,18 34,83 0,88 36,89 2 191,45 ± 5,09 7,04 ± 0,16 6,54 ± 0,11 0,85 ± 0,05 1,36 ± 0,05 2,46 ± 0,09 209,70 ± 5,54 0,68 ± 0,03 848,27 ± 18,56 183,17 ± 4,87 6,74 ± 0,15 6,28 ± 0,10 0,82 ± 0,05 1,30 ± 0,05 2,36 ± 0,09 200,68 ± 5,31 0,65 ± 0,03 811,11 ± 17,74 22,57 0,83 0,77 0,10 0,16 0,29 24,72 0,08 100 2 3 Phụ lục 11.3 Kết phân tích mẫu dầu đậu nành Dầu đậu nành f (TGi) mg/g (FAME) mg/g (TG) mg/g (FA) % RSD ( 0,994 0,995 0,995 0,995 0,996 0,996 0,996 1,46 ± 0,04 173,76 ± 2,88 1,55 ± 0,03 62,48 ± 1,13 4,90 ± 0,14 5,59 ± 0,12 2,03 ± 0,09 251,76 ± 4,43 1,45 ± 0,04 172,72 ± 2,87 1,54 ± 0,03 62,10 ± 1,13 4,87 ± 0,14 5,55 ± 0,12 2,02 ± 0,09 250,25 ± 4,41 1,37 ± 0,04 162,47 ± 2,73 1,45 ± 0,03 58,41 ± 1,08 4,58 ± 0,13 5,22 ± 0,11 1,90 ± 0,09 235,40 ± 4,22 0,17 20,22 0,18 7,27 0,57 0,65 0,24 29,30 2 0,995 0,995 0,996 1,34 ± 0,03 327,24 ± 2,80 2,49 ± 0,13 1,33 ± 0,03 325,61 ± 2,78 2,48 ± 0,13 1,27 ± 0,03 310,22 ± 2,67 2,36 ± 0,13 0,16 38,08 0,29 4 cộng xit béo không no nhiều nối đôi C18:2n-6c 0,952 0,995 C18:3n-3 0,952 0,995 C18:3n-6 0,952 0,995 C20:3n-6 0,956 0,996 C20:4n-6 0,956 0,996 cộng hác 0,954 0,996 cộng 331,07 ± 2,95 329,42 ± 2,94 313,86 ± 2,82 38,53 168,00 ± 2,90 78,72 ± 1,53 26,90 ± 0,72 1,55 ± 0,05 0,95 ± 0,06 276,11 ± 5,26 0,41± 0,03 859,35 ± 12,91 167,16 ± 2,89 78,32 ± 1,53 26,76 ± 0,71 1,54 ± 0,05 0,94 ± 0,06 274,73 ± 5,24 0,41 ± 0,03 854,80 ± 12,85 159,94 ± 2,67 74,94 ± 1,46 25,61 ± 0,68 1,47 ± 0,04 0,90 ± 0,06 262,86 ± 4,91 0,39 ± 0,03 812,50 ± 12,20 19,60 9,16 3,13 0,18 0,11 32,18 0,05 100 2 5 Phụ lục 11.4 Kết phân tích mẫu dầu mè T Axit béo f (FAi) f (TGi) mg/g (FAME) mg/g (TG) Dầu mè mg/g (FA) % RSD ( xit béo no C16:0 0,948 0,995 81,96  2,21 81,47 ± 2,20 76,63 ± 2,09 9,39 2 C18:0 0,953 0,995 42,43 ± 0,58 42,18 ± 0,58 39,67 ± 0,55 4,86 C20:0 0,957 0,996 4,23 ± 0,11 4,20 ± 0,11 3,95 ± 0,10 0,48 C22:0 0,960 0,996 1,52 ± 0,04 1,51 ± 0,04 1,42 ± 0,04 0,17 C24:0 0,963 0,996 1,00 ± 0,04 1,00 ± 0,04 0,94 ± 0,04 0,11 131,13 ± 2,98 130,35 ± 2,97 122,61 ± 2,83 14,91 cộng xit béo không no nối đôi C16:1 0,948 0,995 1,65 ± 0,07 1,64 ± 0,07 1,57 ± 0,06 0,19 C18:1n-9c 0,953 0,995 290,30 ± 4,64 288,85 ± 4,61 275,20 ± 4,42 33,27 C20:1n9 0,957 0,996 1,44 ± 0,07 1,44 ± 0,07 1,37 ± 0,06 0,17 293,40 ± 4,77 291,93 ± 4,75 278,14 ± 4,55 33,62 cộng xit béo không no nhiều nối đôi C18:2n-6c 0,952 0,995 445,04 ± 5,35 442,82 ± 5,32 423,68 ± 5,09 51,00 C18:3n-3 0,952 0,995 3,02 ± 0,11 3,00 ± 0,11 2,87 ± 0,11 0,35 C22:6n-3 0,959 0,996 0,17 ± 0,01 0,17 ± 0,01 0,17 ± 0,01 0,02 448,06 ± 5,46 445,82 ± 5,43 426,55 ± 5,20 51,35 1,00 ± 0,05 1,00 ± 0,05 0,96 ± 0,05 0,11 873,59 ± 13,26 869,09 ± 13,20 828,25 ± 12,62 100 cộng hác cộng 0,954 0,996 Phụ lục 11.5 Kết phân tích mẫu dầu lạc T Axit béo f (FAi) f (TGi) xit béo no C14:0 0,942 0,994 C16:0 0,948 0,995 C17:0 0,951 0,995 C18:0 0,953 0,995 C20:0 0,957 0,996 C22:0 0,960 0,996 C24:0 0,963 0,996 cộng xit béo không no nối đôi C16:1 0,948 0,995 C18:1n-9c 0,953 0,995 C20:1n9 0,957 0,996 C22:1n-9 0,960 0,996 cộng xit béo không no nhiều nối đôi C18:2n-6c 0,952 0,995 C18:3n-3 0,952 0,995 cộng hác 0,954 0,996 cộng Dầu lạc mg/g (FA) mg/g (FAME) mg/g (TG) % RSD ( 0,35  0,01 107,80 ± 2,82 0,17 ± 0,01 33,16 ± 0,84 14,20 ± 0,16 26,93 ± 0,78 11,00 ± 0,22 193,61 ± 4,83 0,34 ± 0,01 107,15 ± 2,81 0,17 ± 0,01 32,96 ± 0,83 14,12 ± 0,16 26,77 ± 0,78 10,93 ± 0,22 192,44 ± 4,81 0,32 ± 0,01 100,79 ± 2,68 0,16 ± 0,01 31,01 ± 0,80 13,28 ± 0,15 25,18 ± 0,75 10,28 ± 0,21 181,02 ± 4,60 0,04 12,50 0,02 3,83 1,64 3,11 1,27 22,41 3 0,433±0,006 360,190±8,726 5,974±0,102 0,173±0,008 366,770±8,842 0,43 ± 0,01 358,39 ± 8,68 5,94 ± 0,10 0,17 ± 0,01 364,94 ± 8,80 0,41 ± 0,01 341,46 ± 8,32 5,66 ± 0,10 0,16 ± 0,01 347,70 ± 8,43 0,05 41,60 0,69 0,02 42,36 3 302,520±7,454 0,693±0,016 303,386±7,479 2,078±0,052 865,839±21,203 301,01 ± 7,42 0,69 ± 0,02 301,87 ± 7,44 2,07 ± 0,05 861,32 ± 21,10 288,00 ± 7,10 0,66 ± 0,02 288,82 ± 7,12 1,98 ± 0,05 819,52 ± 20,20 34,90 0,08 35,00 0,24 100 Phụ lục 11.6 Kết phân tích mẫu dầu dừa T Axit béo f (FAi) f (TGi) xit béo no C8:0 0,911 0,991 C10:0 0,925 0,993 C12:0 0,935 0,994 C14:0 0,942 0,994 C16:0 0,948 0,995 C18:0 0,953 0,995 C20:0 0,957 0,996 C24:0 0,963 0,996 cộng xit béo không no nối đôi C18:1n-9c 0,953 0,995 C20:1n9 0,957 0,996 cộng xit béo không no nhiều nối đôi C18:2n-6c 0,952 0,995 C18:3n-3 0,952 0,995 cộng hác 0,954 0,996 cộng Dầu dừa mg/g (FA) mg/g (FAME) mg/g (TG) % RSD ( 54,79  0,66 40,86 ± 0,72 366,77 ± 8,74 164,83 ± 6,67 99,05 ± 3,19 20,28 ± 0,78 0,77 ± 0,02 0,51 ± 0,01 747,86 ± 20,78 54,46 ± 0,65 40,61 ± 0,71 364,57 ± 8,68 163,84 ± 6,63 98,46 ± 3,17 20,16 ± 0,78 0,77 ± 0,02 0,50 ± 0,01 743,37 ± 20,66 51,23 ± 0,60 38,20 ± 0,66 342,93 ± 8,17 154,12 ± 6,29 92,61 ± 3,02 18,97 ± 0,75 0,72 ± 0,02 0,47 ± 0,01 699,24 ± 19,51 6,39 4,76 42,76 19,22 11,55 2,37 0,09 0,06 87,20 1, 1, 0, 1, 1, 1, 3, 4, 78,42 ± 1,78 0,64 ± 0,02 79,07 ± 1,80 78,03 ± 1,77 0,64 ± 0,02 78,67 ± 1,79 74,35 ± 1,70 0,61 ± 0,02 74,96 ± 1,71 9,14 0,08 9,22 1, 3, 26,54 ± 0,61 0,16 ± 0,01 26,70 ± 0,62 4,01 ± 0,10 857,64 ± 23,29 26,41 ± 0,60 0,15 ± 0,01 26,57 ± 0,61 4,00 ± 0,10 852,60 ± 23,16 25,27 ± 0,58 0,15 ± 0,01 25,42 ± 0,59 3,83 ± 0,09 803,45 ± 21,90 3,10 0,02 3,12 0,47 100 1, 4, 2, Phụ lục 11.7 Kết phân tích mẫu dầu hạt cao su T Axit béo f (FAi) xit béo no C14:0 0,942 C16:0 0,948 C17:0 0,951 C18:0 0,953 C20:0 0,957 C22:0 0,960 C23:0 0,962 C24:0 0,963 cộng xit béo không no nối đôi C16:1 0,948 C18:1n-9c 0,953 Dầu hạt cao su mg/g (TG) mg/g (FA) f (TGi) mg/g (FAME) 0,994 0,995 0,995 0,995 0,996 0,996 0,996 0,996 0,82 ± 0,01 83,61 ± 1,95 0,75 ± 0,01 75,25 ± 1,03 3,71 ± 0,15 0,96 ± 0,02 0,45 ± 0,01 0,88 ± 0,01 166,38 ± 3,19 0,81 ± 0,01 83,11 ± 1,95 0,75 ± 0,01 74,80 ± 1,03 3,69 ± 0,15 0,91 ± 0,02 0,45 ± 0,01 0,87 ± 0,01 165,39 ± 3,17 0,77 ± 0,01 78,18 ± 1,85 0,70 ± 0,01 70,36 ± 0,98 3,47 ± 0,15 0,86 ± 0,02 0,42 ± 0,06 0,82 ± 0,01 155,57 ± 3,03 0,09 9,50 0,09 8,55 0,42 0,10 0,05 0,10 18,90 4 3 0,995 0,995 2,16 ± 0,03 294,35 ± 14,80 2,15 ± 0,03 292,88 ± 14,72 2,04 ± 0,03 279,04 ± 14,10 0,24 33,45 % RSD ( C20:1n9 0,957 0,996 cộng xit béo không no nhiều nối đôi C18:2n-6c 0,952 0,995 C18:3n-3 0,952 0,995 cộng hác 0,954 0,996 cộng 1,50 ± 0,03 298,01 ± 14,86 1,49 ± 0,03 296,52 ± 14,78 1,42 ± 0,03 282,51 ± 14,16 0,17 33,86 298,18 ± 13,13 107,36 ± 3,17 405,54 ± 16,30 10,16 ± 0,24 880,09 ± 34,58 296,69 ± 13,06 106,82 ± 3,16 403,51 ± 16,22 10,12 ± 0,24 875,53 ± 34,41 283,87 ± 12,50 102,21 ± 3,02 386,07 ± 15,52 9,69 ± 0,23 833,84 ± 32,93 33,88 12,20 46,08 1,15 100 Phụ lục 11.8 Kết phân tích mẫu dầu hạt jatropha T Axit béo f (FAi) f (TGi) xit béo no C14:0 0,942 0,994 C16:0 0,948 0,995 C17:0 0,951 0,995 C18:0 0,953 0,995 C20:0 0,957 0,996 C22:0 0,960 0,996 C23:0 0,962 0,996 C24:0 0,963 0,996 cộng xit béo không no nối đôi C16:1 0,948 0,995 C18:1n-9c 0,953 0,995 C20:1n9 0,957 0,996 cộng xit béo không no nhiều nối đôi C18:2n-6c 0,952 0,995 C18:3n-3 0,952 0,995 cộng hác 0,954 0,996 cộng mg/g (FAME) Dầu hạt jatropha mg/g (TG) mg/g (FA) % RSD ( 0,69  0,01 119,80 ± 4,37 1,86 ± 0,03 48,59 ± 1,14 1,52 ± 0,02 0,28 ± 0,01 0,61 ± 0,01 0,42 ± 0,01 173,77 ± 5,60 0,69 ± 0,01 119,08 ± 4,35 1,85 ± 0,03 48,30 ± 1,14 1,51 ± 0,02 0,28 ± 0,01 0,60 ± 0,01 0,42 ± 0,01 172,73 ± 5,57 0,65 ± 0,01 112,01 ± 4,14 1,74 ± 0,03 45,43 ± 1,09 1,42 ± 0,02 0,27 ± 0,01 0,57 ± 0,01 0,39 ± 0,01 162,48 ± 5,32 0,08 14,27 0,22 5,79 0,18 0,03 0,07 0,05 20,69 4, 1, 3, 1, 3, 4, 4, 4, 2,16 ± 0,16 294,35 ± 15,04 0,51 ± 0,01 297,01 ± 15,20 2,15 ± 0,16 292,88 ± 14,97 0,50 ± 0,01 295,53 ± 15,13 2,04 ± 0,15 279,04 ± 14,33 0,48 ± 0,01 281,57 ± 14,49 0,26 35,07 0,06 35,39 3, 1, 3, 355,58 ± 17,14 2,06 ± 0,04 357,64 ± 17,18 10,93 ± 0,25 839,36 ± 38,24 353,80 ± 17,05 2,05 ± 0,04 355,86 ± 17,09 10,89 ± 0,25 835,00 ± 38,05 338,51 ± 16,32 1,97 ± 0,04 340,48 ± 16,35 10,43 ± 0,24 794,96 ± 36,40 42,36 0,25 42,61 1,30 100 0, 3, 2, ... NHIÊN    VÕ THỊ VIỆT DUNG NGHIÊN CỨU PHƢƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH CÁC AXIT BÉO TRONG MỘT SỐ LOẠI DẦU MỠ ĐỘNG, THỰC VẬT VIỆT NAM BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ Chun ngành: HĨA PHÂN TÍCH Mã số: 62 44 29 01 LUẬN... Việt Nam Xuất phát từ vấn đề nêu tiến hành thực đề tài: ? ?Nghiên cứu phương pháp xác định axit béo số loại dầu mỡ động, thực vật Việt Nam kỹ thuật sắc ký? ?? với đóng góp sau: - Đề tài áp dụng phương. .. dựng phương pháp phân tích - Ứng dụng phương pháp nghiên cứu xác định axit béo mẫu dầu mỡ động thực vật thông dụng Việt Nam gồm: mỡ cá basa, mỡ lợn, dầu mè, dầu đậu nành, dầu lạc, dầu dừa, dầu