[thuyet-trinh-kinh-hien-vi-dien-tu-truyen-qua

Kính hiển vi điện tử truyền qua (transmission electron microscopy) Optical path in a typical microscope Nguồn: [4] • [4] Projection Microscope: Demonstration Equipment, Marschal A Fazio, 2007 https://sites.google.com/site/sed695b4/projects/demonstration-equipment/demonstration-marschal-a-fazio I/ Kính hiển vi điện tử truyền qua (Tranmission Electron Microscopy - TEM) •  • Năm 1927, thí nghiệm nhiễu xạ điện tử cho thấy điện tử (electron) có tính chất sóng,và bước sóng giống cơng thức de Broglie • Với • Mà Nguồn: [5] • Suy ra: Publishing Company, Amsterdam, 1965 [6] • [5] Louis de Broglie: Nobel Lectures, Physics 1922-1941, Elsevier https://www.nobelprize.org/nobel_prizes/physics/laureates/1929/broglie-bio.html Cấu tạo nguyên lý làm việc kính hiển vi điện tử truyền qua • Khác với kính hiển vi quang học, tia điện tử cần điện cao để tăng tốc, đường điện tử có phân tử khơng khí điện tử va chạm bị tán xạ mạnh Do đó, kính hiển vi điện tử truyền qua, từ nơi điện tử phát ra, qua thấu kính, nơi tạo ảnh cuối cùng, phải bảo đảm chân không cao, cỡ 10-5torr • Khi làm việc, thân máy phải hút chân không nhờ hệ bơm chân không (bơm turbo, bơm iơn ) • Năng suất phân giải kính hiển vi điện tử truyền qua với loại trung bình có suất phân giải 1nm, loại tốt suất phân giải 0,1nm Nguồn: [6] • [6] Transmission Electron Microscopy: Phịng thí nghiệm Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM TECNAI G2-20, Khoa Địa chất, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội, Wikipedia, 2015 https://vi.m.wikipedia.org/wiki/K%C3%ADnh_hi%E1%BB%83n_vi_%C4%91i%E1%BB%87n_t%E1%BB%AD_truy%E1%BB%81n_qua Nguồn: [7] Nguồn: [8] • [7] Electron microscope constructed by Ernst Ruska in 1933: Electron Microscope Deutsches Museum, J Brew, 2008 https://commons.wikimedia.org/wiki/File:Ernst_Ruska_Electron_Microscope_-_Deutsches_Museum_-_Munich.jpg • [8] Electron microscope : JEOL 2100Plus - 200kV Transmission Electron Microscope – EMBL, EMBL, 2016 https://www.embl.de/services/core_facilities/em/equipment/jeol2100_/ Thấu kính lăng kính từ • Kính hiển vi điện tử có hệ thống ống kính quang điện tử tương tự kính hiển vi ánh sáng kính hiển vi quang học • Thay cho vật kính thị kính thuỷ tinh, vật kính thị kính thấu kính điện từ Đó cuộn dây điện có lỗi rỗng sắt non, hình dạng đặc biệt Dòng điện chạy cuộn dây lớn hay nhỏ làm cho lỗi sắt non bị từ hoá nhiều hay chùm tia điện tử hội tụ gần hay xa nói cách khác, tiêu cự thấu kính điện từ thay đổi cách thay đổi dịng điện qua thấu kính Nguồn: [6] Súng phóng điện tử • Trong TEM, điện tử (electron) phát từ súng phóng điện tử Có hai cách để tạo chùm điện tử: Sử dụng nguồn phát xạ nhiệt điện tử: Điện tử phát từ catốt đốt nóng Sử dụng súng phát xạ trường (Field Emission Gun- FEG TEM): Điện tử phát từ catốt nhờ điện lớn đặt vào nguồn phát điện tử có tuổi thọ cao, cường độ chùm điện tử lớn độ đơn sắc cao Nguồn: [6] Sự tạo ảnh TEM • Ảnh TEM tạo theo chế quang học, tính chất ảnh tùy thuộc vào chế độ ghi ảnh Điểm khác TEM độ tương phản • Nếu ảnh kính hiển vi quang học có độ tương phản chủ yếu đem lại hiệu ứng hấp thụ ánh sáng độ tương phản ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả tán xạ điện tử Các chế độ tương phản TEM: Tương phản biên độ Tương phản pha Tương phản nhiễu xạ • Bộ phận ghi nhận quan sát ảnh: Màn huỳnh quang phim quang học Camera điện tử Ảnh hiển vi điện tử độ phân giải cao chụp lớp phân cách Si/SiO2, thấy lớp nguyên tử Si Nguồn: [6] III Xử lý mẫu phép phân tích TEM • Nhiễu xạ điện tử Nhiễu xạ điện tử là phép phân tích mạnh TEM Khi điện tử truyền qua mẫu vật, lớp tinh thể vật rắn đóng vai trị các cách tử nhiễu xạ và tạo tượng nhiễu xạ tinh thể Đây phép phân tích cấu trúc tinh thể mạnh • Các phép phân tích tia X Nguyên lý phép phân tích tia X là dựa tượng chùm điện tử có lượng cao tương tác với lớp điện tử bên vật rắn dẫn đến việc phát các tia X đặc trưng liên quan đến thành phần hóa học chất rắn Do đó, phép phân tích hữu ích để xác định thành phần hóa học chất rắn Có số phép phân tích như: - Phổ tán sắc lượng tia X - Phổ huỳnh quang tia X • Xử lý mẫu cho phép đo TEM Vì sử dụng chế độ điện tử đâm xuyên qua mẫu vật nên mẫu vật quan sát TEM phải đủ mỏng Xét nguyên tắc, TEM bắt đầu ghi nhận ảnh với mẫu có chiều dày 500 nm, nhiên, ảnh trở nên có chất lượng tốt mẫu mỏng 150 nm Vì thế, việc xử lý (tạo mẫu mỏng) cho phép đo TEM quan trọng Phương pháp truyền thống • Phương pháp truyền thống sử dụng hệ thống mài cắt học Mẫu vật liệu cắt thành đĩa trịn (có kích thước đủ với giá mẫu) ban đầu mài mỏng đến độ dày 10 μmm (cho phép ánh sáng khả kiến truyền qua) Tiếp đó, việc mài đến độ dày thích hợp thực nhờ thiết bị mài chùm iôn, sử dụng iơn khí hiếm (được gia tốc với lượng 10 kV) bắn phá đến độ dày thích hợp Cách thức xử lý tốn nhiều thời gian đòi hỏi mức độ tỉ mỉ cao.Sử dụng kỹ thuật chùm iôn hội tụ • Kỹ thuật chùm iơn hội tụ là thực việc xử lý mẫu thiết bị tên Người ta dùng chùm iôn ,được gia tốc tới lượng cao (cỡ 30 - 50 kV) hội tụ thành chùm nhỏ điều khiển nhờ hệ thấu kính điện từ để cắt lát mỏng, hàn gắn giá mẫu mài mỏng đến mức độ đủ mỏng Các công việc tiến hành nhờ điều khiển bằng máy tính và chân khơng cao Phép xử lý tiến hành nhanh cho mẫu mỏng, mẫu bị nhiễm bẩn từ iôn  Ưu điểm, hạn chế ứng dụng • Ưu điểm: o Tạo ảnh với độ tương phản, độ phân giải cao o Có thể thực phương pháp nhiễu xạ điện tử, với chùm electron chùm sóng đơn sắc cịn mẫu tinh thể cách tử khơng gian chiều, từ kết hợp với ảnh hiển vi cho biết nhiều thông tin cấu trúc vật chất • Hạn chế o Yêu cầu khắt khe trình hoạt động bảo dưỡng, trình độ vận hành cao o Chi phí cao o Đòi hỏi xử lý mẫu vật phức tạp (cần phải phá hủy mẫu), mẫu nghiên cứu TEM có độ dày nhỏ (cỡ hàng chục nm) o Cịn • Ứng khiếm khuyết việc cho thông tin độ sâu ảnh dụng:  Tạo nên bước tiến vượt bậc, thấy cấu trúc chi tiết tế bào, nhà sinh vật loại siêu vi trùng gây dịch bệnh, nhà khoa học vật liệu thấy loại sai hỏng cách xếp nguyên tử tạo thành tinh thể  Với kính hiển vi điện tử dễ dàng thực phương pháp nhiễu xạ điện tử,vì chùm tia điện tử chùm sóng đơn sắc cịn mẫu tinh thể cách tử không gian chiều cho biết nhiều thơng tin cấu So sánh Kính hiển vi điện tử truyền qua với kính hiển vi điện tử quét • Sự khác biệt SEM TEM SEM tạo hình ảnh cách phát điện tử bị phản xạ bị đánh bật, TEM sử dụng điện tử truyền qua (các điện tử qua mẫu) để tạo hình ảnh Do đó, + TEM cung cấp thơng tin có giá trị cấu trúc bên mẫu, chẳng hạn cấu trúc tinh thể, hình thái thông tin trạng thái ứng suất + Trong SEM cung cấp thông tin bề mặt mẫu thành phần Ngun lý làm việc kính hiển vi điện tử quét kính hiển vi điện tử truyền qua Chúng ta bắt đầu với điểm tương đồng Đối với hai kỹ thuật, điện tử sử dụng để thu nhận hình ảnh mẫu Các thành phần chúng giống nhau: •  nếu bạn muốn lấy thơng tin bề mặt mẫu, độ nhám phát ô nhiễm, bạn nên chọn SEM Mặt khác, bạn muốn biết cấu trúc tinh thể mẫu bạn bạn muốn tìm kiếm khuyết tật tạp chất có cấu trúc, sử dụng TEM cách để làm điều • SEM cung cấp hình ảnh 3D bề mặt mẫu, hình ảnh TEM hình chiếu 2D mẫu, số trường hợp, việc giải thích kết khó khăn cho người vận hành